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色谱—质谱联用技术测定调味品中的工业染料

作　者: 汪丽娜
导　师: 莫卫民
学　校: 浙江工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 调味品工业染料高效液相色谱串联质谱法离子阱-飞行时间质谱法食品安全筛查
分类号: TS264
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

“民以食为天,食以安为先”,食品安全事关百姓身体健康和生命安全,事关经济发展和社会和谐。近年来,在调味品中非法添加碱性和酸性工业染料的事件频频发生。目前食品中碱性和酸性工业染料的研究还不够系统、完整,对于突发性食品安全事件无法进行快速筛查和鉴定,因此,非常有必要建立一套完整的方法来测定调味品中的工业染料,防患于未然,为发现调味品中的食品污染物提供技术支持。本课题采用液相色谱-离子阱飞行时间质谱技术,结合高效液相色谱串联质谱等多种色谱质谱技术建立了调味品中10种碱性工业染料(碱性红2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O、罗丹明B、孔雀石绿、无色孔雀石绿、罗丹明6G、罗丹明110、丁基罗丹明B)和9种酸性工业染料(酸性红87、酸性黄36、酸性橙2、酸性红14、酸性橙3、酸性橙A-R、酸性黄A-4R、弱酸艳红B、弱酸艳红10B)的筛查检测技术,主要研究内容包括以下几点。(1)调味品中10种碱性工业染料的检测技术。样品经乙腈提取,正己烷脱脂后,采用WCX固相萃取柱净化,上机液经Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,以5mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,基质外标定量。实验结果表明,在LCMS-IT-TOF和UPLC-MS/MS检测技术下,10种碱性染料在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.99,检出限为0.5～0.6μg/kg,定量限为1.5～2.0μg/kg。在低中高加标水平下,调味品中10种碱性染料LCMS-IT-TOF检测技术的回收率在67.8-122.8%之间,UPLC-MS/MS检测技术的回收率在68.4%-123.2%之间。(2)调味品中9种酸性工业染料的检测技术。样品用甲醇水溶液(甲醇：水=80：20,V/V)提取,正己烷脱脂后,经WAX固相萃取柱净化,上机液经Shimadu Shim-pack XR-ODS (2.0mm I.D.×100mm,2.2μm)色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,基质外标定量。实验结果标明,在LCMS-IT-TOF和UPLC-MS/MS检测技术下,9种酸性工业染料的线性相关系数r2均大于0.99,在0.0005～8mg/L范围内线性关系良好。检出限为0.0003～0.06mg/kg,定量限为0.001～0.2mg/kg。在低中高加标水平下,调味品中9种酸性染料LCMS-IT-TOF检测技术的回收率在64.8%-96.3%之间,UPLC-MS/MS检测技术的回收率在71.4-126.9%之间。(3)利用上述检测技术筛查调味品中可能存在的工业染料,对发现的阳性样品与标准谱库进行精确质量数匹配,或者与标准品进行多级质谱匹配,对阳性样品进行确证；如果是可疑化合物,则可根据多级质谱碎片信息,对可疑化合物结构进行分析推测,此方法提高了定性及预测结果的准确性。(4)建立了调味品中10种碱性工业染料的LCMS-IT-TOF法和UPLC-MS/MS法、9种酸性工业染料的LCMS-IT-TOF法和UPLC-MS/MS法,完成了对目标分析物的有效分离检测。获得了19种标准物质的LCMS-IT-TOF标准谱图,创建了19种物质的ACDLabs质谱谱库,建立了筛查和鉴定调味品中工业染料的流程。综上所述,本文建立的LCMS-IT-TOF和UPLC-MS/MS方法对调味品中工业染料的定量定性分析准确性好、灵敏度高,适用于分析调味品中工业染料的筛查和鉴定。

全文目录

摘要  4-7
ABSTRACT  7-12
第1章绪论  12-22
  1.1 食品安全  12-14
    1.1.1 食品安全相关概念  12-13
    1.1.2 目前食品安全监管现状  13-14
  1.2 食品添加剂及合成色素  14-15
    1.2.1 食品添加剂的定义  14
    1.2.2 食品添加剂的作用及发展趋势  14-15
    1.2.3 食品中合成色素使用现状  15
  1.3 食品中非法使用工业染料的现状  15-17
  1.4 工业染料  17-18
    1.4.1 碱性染料  17
    1.4.2 酸性染料  17-18
  1.5 食品中工业染料的分析手段  18-20
    1.5.1 样品的提取  18
    1.5.2 样品的净化  18-19
    1.5.3 样品的测定方法  19-20
  1.6 本课题研究的目的和主要内容  20-22
    1.6.1 研究目的  20-21
    1.6.2 研究的主要内容  21-22
第2章调味品中禁用物质检测—碱性工业染料检测方法研究  22-45
  2.1 前处理研究  23-29
    2.1.1 材料、试剂与仪器  23-24
    2.1.2 实验方法  24
    2.1.3 结果与讨论  24-29
    2.1.4 小结  29
  2.2 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱的检测技术研究  29-36
    2.2.1 实验材料  29-30
    2.2.2 仪器设备  30
    2.2.3 实验方法  30-31
    2.2.4 结果与讨论  31-36
    2.2.5 小结  36
  2.3 超高效液相色谱-串联质谱的检测技术研究  36-43
    2.3.1 实验材料  36-37
    2.3.2 仪器设备  37
    2.3.3 实验方法  37
    2.3.4 结果与讨论  37-41
    2.3.5 实际样品检测  41-42
    2.3.6 小结  42-43
  2.4 阳性样品确证  43-44
  2.5 小结  44-45
第3章调味品中禁用物质检测—酸性工业染料检测方法研究  45-65
  3.1 前处理研究  45-50
    3.1.1 材料、试剂与仪器  45-46
    3.1.2 实验方法  46
    3.1.3 结果与讨论  46-50
    3.1.4 小结  50
  3.2 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱的的检测技术研究  50-56
    3.2.1 实验材料  50-51
    3.2.2 仪器设备  51
    3.2.3 实验方法  51-52
    3.2.4 结果与讨论  52-56
    3.2.5 小结  56
  3.3 超高效液相色谱-串联质谱的检测技术研究  56-62
    3.3.1 实验材料  56
    3.3.2 仪器设备  56
    3.3.3 实验方法  56-57
    3.3.4 结果与讨论  57-61
    3.3.5 实际样品检测  61
    3.3.6 小结  61-62
  3.4 阳性样品确证  62-63
  3.5 小结  63-65
第4章利用ACDLabs 12.0 MS Manager软件建立多级标准物质谱库及应用  65-79
  4.1 仪器与试剂  65-66
  4.2 仪器工作条件  66
  4.3 实验方法  66
  4.4 结果与讨论  66-76
    4.4.1 拟建库物质质谱数据的采集  66-67
    4.4.2 质谱库建库程序  67-73
    4.4.3 质谱库的搜索  73-76
    4.4.4 质谱库的应用  76
  4.5 利用ACDLabs 12.0 MS Manager对未知染料进行筛查  76-78
  4.6 小结  78-79
第5章结论与展望  79-82
  5.1 课题主要创新点  79
  5.2 绩效评价  79-80
  5.3 需进一步完善的工作内容  80-82
参考文献  82-88
附录  88-91
致谢  91-92
攻读学位期间参加的科研项目和成果  92

色谱—质谱联用技术测定调味品中的工业染料

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