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超效液相色谱系统构建及其色谱性能评价

作　者: 沈从华
导　师: 雷武
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 超效液相色谱系统构建色谱性能评价亚2微米 C18固定相三嗪环酰胺
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

随着样品复杂性和数量的增加,对分析仪器的分离检测效率提出了更高的要求,实现快速、高效分离的超效液相色谱(Super Performance Liquid Chromatography,简称SPLC)已经成为了一种必然的发展趋势。本文在常规高效液相色谱系统基础上,构建了一套能够实现快速、高效分离的SPLC系统,并对其系统性能进行了综合评价。成功构建的SPLC系统耐压达60MPa,7次进样相关色谱参数相对标准偏差(RSD)均在3%以内,可以满足液相色谱定性和定量分析的要求。自构建SPLC系统结合亚2μm色谱柱的使用,能够实现高效、快速的分离,从而减少溶剂消耗、节约分析成本；与Waters UPLCTM H-Class系统对比,具有成本低、性能相当的优点,但系统耐压较低、检测灵敏度较低,有待进一步的完善。对自构建SPLC系统的色谱性能进行了评价,即3支小粒径C18色谱柱和1支亚2μm三嗪环酰胺反相色谱柱的评价。结果表明,3支小粒径C18色谱柱存在各自的优点,但它们共同存在的不足是分离碱性物质时色谱峰有较严重的拖尾现象。而自制亚2μm三嗪环酰胺固定相具有更强的立体选择性,在碱性物质的分离中较好地屏蔽了硅羟基与被分析物之间的作用,弥补了C18固定相的不足。通过以上对两类反相键合固定相色谱柱在自构建SPLC系统上的评价,证明了自构建SPLC系统的适用性,也为今后复杂样品分离时色谱柱的选择提供了一定的参考依据。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
1 绪论  9-20
  1.1 引言  9
  1.2 超高效液相色谱  9-15
    1.2.1 理论基础  9-11
    1.2.2 研究进展  11
    1.2.3 系统组成  11-13
    1.2.4 色谱填料的发展  13-14
    1.2.5 商品化超高效液相色谱仪器  14-15
  1.3 液相色谱系统的评价  15-19
    1.3.1 仪器性能的评价  15
    1.3.2 色谱性能的评价  15-19
  1.4 本课题研究内容  19-20
2 超效液相色谱系统(SPLC)的构建  20-30
  2.1 引言  20
  2.2 实验部分  20-22
    2.2.1 仪器与试剂  20
    2.2.2 系统的构建  20-21
    2.2.3 Thermo Fisher公司反相标样RP5的配制  21-22
    2.2.4 系统的评价  22
  2.3 结果与讨论  22-28
    2.3.1 系统耐压测试  22
    2.3.2 流量测试  22-24
    2.3.3 系统进样重复性测试  24-25
    2.3.4 进样阀的对比  25-26
    2.3.5 检测池的对比  26-27
    2.3.6 不同粒径色谱柱在SPLC系统上评价对比  27-28
    2.3.7 自构建SPLC系统与Waters UPLCTM H-Class系统的比较  28
  2.4 本章小结  28-30
3 SPLC系统色谱性能评价-小粒径C_18色谱柱  30-41
  3.1 引言  30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 仪器与试剂  30
    3.2.2 色谱柱的装填  30-31
    3.2.3 依利特公司Elite128方法反相标样的配制  31
    3.2.4 色谱柱的评价  31-32
  3.3 结果与讨论  32-40
    3.3.1 Elite128方法评价  32-33
    3.3.2 色谱填料特殊性质的评价  33-40
  3.4 本章小结  40-41
4 SPLC系统色谱性能评价-亚2μm三嗪环酰胺固定相色谱柱  41-48
  4.1 引言  41
  4.2 实验部分  41-42
    4.2.1 仪器与试剂  41
    4.2.2 亚2μm三嗪环酰胺固定相的制备、表征与装填  41-42
    4.2.3 亚2μm三嗪环酰胺固定相色谱柱的评价  42
  4.3 结果与讨论  42-47
    4.3.1 亚2μm三嗪环酰胺固定相元素分析结果  42
    4.3.2 亚2μm三嗪环酰胺固定相色谱柱色谱性能评价  42-47
  4.4 本章小结  47-48
5 结论与展望  48-49
  5.1 结论  48
  5.2 展望  48-49
致谢  49-50
参考文献  50-56
附录  56

超效液相色谱系统构建及其色谱性能评价

内容摘要

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