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动物源性食品中多类别有机小分子污染物的快速筛查技术的研究

作　者: 湛嘉
导　师: 朱岩
学　校: 浙江大学
专　业: 化学
关键词: 动物源性食品多类别兽药污染物超高效液相色谱-串联质谱联用极性分组基质分散固相萃取(QuEChERS型)
分类号: TS207.5
类　型: 博士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

本研究建立了动物源性食品(如生鲜牛奶、婴幼儿配方奶粉、猪肉、牛肉、鱼肉、鸡肉和猪肝等)中多类别的有机小分子污染物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用的快速筛查方法。主要内容共由以下3个章节组成。在第一章中,根据2005～2013年间发表的多类别分析方法相关文章,对其前处理技术和液相色谱-质谱联用分析技术进行了综述。动物源性食品的安全受数量庞大的有机小分子污染物的挑战,开发能同时快速分析具有不同极性和pKa值、来自不同类别的兽药和其他污染物的方法显得越来越重要。质谱技术提供了用最少的方法对众多待测物进行通用分析的可能,基于液相色谱和质谱联用技术的多类别多残留的分析方法已经在检测食品中痕量的残留和污染物领域发挥至关重要的作用。但对于复杂基质的动物源性食品来说,样品前处理仍然是一个技术瓶颈,主要表现在其净化效果、处理时间和误差来源等方面。文中还指出了极性分组前处理、多类别多残留分析方法未来潜在的研究方向。在第二章中,分别建立了生鲜牛奶、婴幼儿配方奶粉中多类别兽药残留及其他污染物的通用、快速、简便分析方法。通过基质添加曲线定量补偿了基质效应和过程损失。对于大部分的化合物,均没有受明显的牛奶、婴幼儿配方奶粉基质干扰。定量检测限在0.05～10μg/kg。对于牛奶,平均回收率在63%～141%,精密度(重复性)在1%-29%；婴幼儿配方奶粉三个水平的平均添加回收率在51.7～157.1%。添加回收重复性和日间精密度范围分别为1.1%-28.8%和2.4%～26.2%。对于85%以上的待测物,在牛奶和婴幼儿配方奶粉中的平均回收率及其重复性分别在700%～120%和1%～20%之间。该方法的灵敏度、线性、回收率和精密度均符合快速筛查要求。在第三章中,将待测化合物分成了强极性、极性-中等极性、弱极性组三个组后分别进行前处理和仪器分析。对于强极性组,采用乙腈+乙醇+水+正己烷进行一步提取和净化,在猪肉中三个添加水平的平均回收率范围在59.1%～106.4%,相应的重复性范围在3.3%～21.0%之间,日间精密度在3.8%～24.7%。极性-中等极性组,采用双相提取法进行提取,超低温冷冻法和基质分散固相萃取法进行净化,在牛肉、鱼肉和鸡肉中平均回收率范围分别在57.8%～158.5%、69.0%-143.0%、69.0%～136.9%,相应的重复性分别范围为1.0%～9.6%、1.8%～33.7%和1.2%～29.8%,日间精密度范围分别为0.9%～29.4%、3.2%～29.5%和3.2%～27.9%。对于弱极性组,采用两步D-SPE提取、净化,并结合超低温冷冻处理,弱极性组的40种目标化合物在鸡肉中的平均回收率范围在71.6%～122.4%,重复性在2.9%～26.1%之间,日间精密度2.5%～22.9%；除甲睾酮和多拉菌素外,38种目标化合物在猪肝中的平均回收率范围在73.1%～133.4%,重复性在3.9%～26.9%之间,日间精密度4.4%～22.9%。综上,超过85%的待测物,平均回收率在70～120%,重复性(RSD)低于25%,基本符合欧盟2002/657/EC相关规定。文章结论部分指出其创新点和未来需要完善的方面。本研究最大的亮点是创新地采用极性分组前处理技术思路,分为强极性组、极性组-中等极性组和弱极性组三组分别进行前处理,建立多类别多残留方法体系,与单一多类别前处理方法相比,提高了定量的准确度和精密度,从而科学提高食品安全监测效率和力度。本研究也提出4个方面期待进一步完善的地方。

全文目录

致谢  6-7
摘要  7-9
ABSTRACT  9-15
第1章文献综述  15-32
  1.1 前言  15-19
  1.2 多类别多残留分析方法的必须性和可行性  19-20
  1.3 前处理方法部分  20-27
    1.3.1 提取方法  20-22
    1.3.2 净化方法  22-27
  1.4 仪器分析方法部分  27-30
    1.4.1 液相色谱部分  27-28
    1.4.2 质谱技术部分  28-30
  1.5 总结与展望  30-32
第2章超高效液相色谱-串联质谱快速、通用测定生鲜牛奶、婴幼儿配方奶粉中的兽药和其他污染物  32-82
  2.1 前言  32-33
  2.2 实验部分  33-40
  2.3 结果与讨论  40-81
  2.4 本章结论  81-82
第3章极性分组前处理液相色谱-串联质谱测定动物组织中有机小分子污染物  82-152
  3.1 前言  82-83
  3.2 实验部分  83-86
  3.3 结果与讨论  86-151
  3.4 本章结论  151-152
总结与展望  152-155
参考文献  155-167
附录A  167-199
附录 B 缩写（Abbreviation）  199-201
作者简历及博士研究生期间发表的主要论文与专利  201

动物源性食品中多类别有机小分子污染物的快速筛查技术的研究

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