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高比表面积g-C₃N₄的合成及光催化研究

作　者: 陈烨
导　师: 张明
学　校: 扬州大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 缩聚反应氮化碳光催化剂助催化剂分解有机物
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

能源危机与环境恶化是人类二十一世纪面临的两个重要的问题。各国都已经在科学研究上投入了大量的人力物力来解决这些问题。寻找新型的可再生的能源成为了研究热点。类石墨型C3N4(g-C3N4)以其稳定的化学性质、无毒、可见光响应、廉价的原材料、简单的制备方法,使它成为一种新型的光催化剂而备受关注。本文采用高温聚合有机物前驱体的方法,以三聚氰胺为前驱体,在550℃下得到了缩聚产物：类石墨型氮化碳(g-C3N4)粉末。通过水热法增大了聚合物g-C3N4的比表面积,并通过Au和RuO2两种助催化剂修饰g-C3N4。使用比表面积(BET),X射线衍射(XRD),紫外-可见光谱(UV-vis),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),X射线光电子能谱分析(XPS),热重分析(TG)、扫面电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等对催化剂的结构和性能进行了表征,并且利用光分解乙醛(气体)的实验评价了样品的光催化性能。确定了比表面积、助催化剂对g-C3N4样品光催化性能的影响。论文的主要研究内容及结果如下：(1)通过水热法增大了聚合物g-C3N4的比表面积,制得了高比表面积g-C3N4。高比表面积g-C3N4的比表面积为45m2/g,是g-C3N4(10m2/g)的4.5倍。同时高比表面积g-C3N4光催化分解乙醛的能力大约是g-C3N4的两倍,高比表面积g-C3N4可以产生160ppm的C02。(2)采用沉淀法将Au(助催化剂)掺杂到g-C3N4和高比表面积g-C3N4中,对其进行改性。考察了不同煅烧温度对Au掺杂的g-C3N4催化活性的影响,其中550℃下制得的样品的活性最高。同时考察了Au含量对催化剂活性的影响,其结果显示,Au作为一个还原性的助催化剂并未能很大程度的提高g-C3N4的活性。(3)采用含浸法制备了含有Ru02助催化剂的样品。对于高比表面积g-C3N4, RuO2的最佳掺杂量为0.05wt%,其催化活性最高,其活性为未掺杂g-C3N4的六倍。0.05wt%的掺杂量使得RuO2粒子有着合适的形貌及分散性,有助于光催化反应的进行。同时,Ru02作为一个氧化性助催化剂,在光催化过程中,促进了电荷分离,减小了电子与空穴的再结合,从而大大提高了光催化活性。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-8
第一章绪论  8-22
  1.1. 光催化剂的催化机理与光催化材料的研究历史  8-9
    1.1.1. 光催化剂的催化机理  8-9
    1.1.2. 光催化材料的研究历史  9
  1.2. 氮化碳的概述  9-15
    1.2.1. 氮化碳的历史  9-10
    1.2.2. 氮化碳的结构  10-12
    1.2.3. g-C_3N_4的性质  12-14
    1.2.4. g-C_3N_4的制备方法  14-15
  1.3. g-C_3N_4在光催化方面的应用  15-17
    1.3.1. g-C_3N_4光解水制氢  15
    1.3.2. g-C_3N_4光降解有机染料  15-16
    1.3.3. g-C_3N_4光电转换  16
    1.3.4. g-C_3N_4催化有机反应  16-17
  1.4. 影响g-C_3N_4光催化活性的因素  17-20
    1.4.1. 比表面积  17
    1.4.2. 金属离子的掺杂  17-18
    1.4.3. 贵金属的沉积  18-19
    1.4.4. 非金属元素的掺杂  19-20
    1.4.5. 半导体的复合  20
  1.5. 本文的研究内容及创新点  20-22
    1.5.1. 本文的研究内容  20-21
    1.5.2. 本文的创新点  21-22
第二章实验部分  22-28
  2.1. 实验原料及仪器  22-23
  2.2. 光催化剂的表征  23-25
    2.2.1. 比表面积(BET)  23
    2.2.2. X射线粉末衍射(XRD)  23-24
    2.2.3. 扫描电子显微镜(SEM)  24
    2.2.4. 紫外光谱可见光谱(UV-vis)  24
    2.2.5. 红外光谱(FT-IR)  24
    2.2.6. X射线光电子能谱(XPS)  24
    2.2.7. 透射电子显微镜TEM  24-25
    2.2.8. 热重分析(TG)  25
  2.3. 光催化活性评价  25-28
    2.3.1. 实验装置  25-26
    2.3.2. 活性评价实验  26-28
第三章高比表面积g-C_3N_4的制备与光催化性能研究  28-38
  3.1. 前言  28
  3.2. 实验方法  28-30
    3.2.1. g-C_3N_4的制备  28-29
    3.2.2. 高比表面积g-C_3N_4的制备  29-30
  3.3. 高比表面积g-C_3N_4的表征结果与讨论  30-35
    3.3.1. 比表面积  30
    3.3.2. X射线粉末衍射(XRD)  30-31
    3.3.3. 红外吸收光谱(FT-IR)  31-32
    3.3.4. SEM图  32-33
    3.3.5. 热重分析  33-34
    3.3.6. 紫外可见光谱  34-35
  3.4. g-C_3N_4及高比表面积g-C_3N_4光催化性能的结果与讨论  35-37
    3.4.1. 光照强度对催化剂活性的影响  35-36
    3.4.2. 比表面积对光催化剂活性的影响  36-37
  3.5. 本章小结  37-38
第四章 Au掺杂g-C_3N_4的制备及光催化性能研究  38-46
  4.1. 前言  38
  4.2. 实验方法  38-39
  4.3. 结果与讨论  39-42
    4.3.1. 煅烧温度对样品结构的影响  39-42
      4.3.1.1. XRD  39-40
      4.3.1.2. TEM图  40-41
      4.3.1.3. 紫外可见吸收光谱  41-42
  4.4. Au掺杂样品的光催化性能的结果与讨论  42-44
    4.4.1. 煅烧温度对光催化活性的影响  42
    4.4.2. Au含量对催化剂活性的影响  42-44
  4.5. 本章小结  44-46
第五章 RuO_2掺杂g-C_3N_4的制备及光催化性能研究  46-56
  5.1. 前言  46
  5.2. 实验方法  46-47
  5.3. RuO_2掺杂高比表面积g-C_3N_4的表征结果与讨论  47-52
    5.3.1. XRD  47-48
    5.3.2. XPS  48
    5.3.3. TEM图  48-50
    5.3.4. UV-vis  50-52
  5.4. 样品光催化性能的结果与讨论  52-54
    5.4.1. RuO_2的含量对催化剂催化活性的影响  52-53
    5.4.2. 比表面积对RuO_2掺杂样品的活性的影响  53
    5.4.3. 催化机理的分析  53-54
  5.5. 本章小结  54-56
结论  56-58
参考文献  58-66
致谢  66-68
攻读学位期间发表学术论文及参加学术会议情况  68
参加的学术会议  68-69

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