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食品中三聚氰胺、农药和环境雌激素的色谱分析

作　者: 张明翠
导　师: 周衋科
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: 食品氨基甲酸酯农药环境雌激素三聚氰胺高效液相色谱法
分类号: TS207.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

近年来随着社会的发展,人们对食品卫生安全越来越关注。为强化食品卫生管理,防止食品污染和有害物质对人体的伤害,加强对食品中有毒有害物质的监测十分重要。本文首先对近几年来国内外食品中三聚氰胺、农药、环境雌激素分析研究进展进行综述,主要对分析检测方法进行论述。第二章,采用高效液相色谱法检测鸭肉中的三聚氰胺。分别考察了pH值、乙腈比例、离子对试剂的种类及用量等因素对保留和分析的影响,优化了色谱条件。所建立的方法在0.25-40 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.9999。方法检出限0.056 mg/kg,回收率在81.9%-83.5%之间,相对标准偏差(RSDs)为1.8%、2.5%。第三章,采用基质固相分散处理番茄酱和蜂蜜样品,用高效液相色谱法分别检测其中的氨基甲酸酯农药残留和酚类化合物。考察了分散剂及用量、洗脱剂及洗脱体积对分离效果的影响。番茄酱样品中,速灭威、西维因、抗蚜威、1-萘酚4组分在0.02-20mg／L范围内线性关系良好。方法检出限在0.02-0.03 mg/kg之间。回收率范围97.6%-105.3%,RSDs为2.3%-2.7%；蜂蜜中苯酚、对甲酚、邻甲酚3组分在0.04-16.3 mg／L范围内线性关系良好。方法检出限在0.05-0.06 mg／kg之间。回收率范围86.9%-90.9%,RSDs为2.3%-2.5%。第四章,采用高效液相色谱法测定豆奶粉中的雌激素,样品用石油醚脱去油脂,乙腈做萃取剂,Diamonsil C18柱,55%乙腈-水做流动相,检测波长230nm。在0.02-50 mg／L范围内,线性相关系数均达0.9999,检出限分别为0.01-0.02 mg/kg,回收率范围在85.6%-106.3%,RSDs为2.0%-4.8%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章食品中三聚氰胺、农药和环境雌激素色谱分析研究进展  9-18
  摘要  9
  前言  9-10
  1.1 三聚氰胺检测  10-13
    1.1.1 高效液相色谱法(HPLC)  11-12
    1.1.2 色质联用法(LC-MS,GC-MS)  12-13
    1.1.3 高效毛细管电泳(HPCE)  13
  1.2 氨基甲酸酯类农药检测  13-16
    1.2.1 高效液相色谱法(HPLC)  13-14
    1.2.2 色质联用法(GC-MS,LC-MS)  14-16
    1.2.3 酶抑制法  16
  1.3 环境雌激素检测  16-17
    1.3.1 气相色谱法(GC)  16
    1.3.2 高效液相相色谱法(HPLC)  16-17
    1.3.3 气相谱色-质谱法(GC-MS)  17
  1.4 结论和展望  17-18
第2章高效液相色谱法测定鸭肉中三聚氰胺  18-23
  2.1 实验部分  18-19
    2.1.1 仪器和试剂  18
    2.1.2 色谱条件  18
    2.1.3 样品处理  18-19
  2.2 结果与讨论  19-22
    2.2.1 分离条件优化  19-21
    2.2.2 线性方程及检出限  21
    2.2.3 回收率与精密度  21-22
    2.2.4 样品测定  22
  2.3 结论  22-23
第3章基质固相分散-高效液相色谱法测定食品中氨基甲酸酯农药和酚类化合物  23-31
  3.1 氨基甲酸酯农药的测定  23-26
    3.1.1 实验部分  23-24
    3.1.2 结果与讨论  24-26
  3.2 酚类化合物的测定  26-30
    3.2.1 实验部分  27
    3.2.2 结果与讨论  27-30
  3.3 结论  30-31
第4章豆奶粉中三种雌激素的高效液相色谱法测定  31-35
  4.1 实验部分  31-32
    4.1.1 仪器与试剂  31
    4.1.2 色谱条件  31
    4.1.3 样品处理  31-32
  4.2 结果与讨论  32-34
    4.2.1 分离条件优化  32
    4.2.2 样品处理条件  32-33
    4.2.3 线性方程及检出限  33
    4.2.4 回收率与精密度  33
    4.2.5 样品测定  33-34
  4.3 结论  34-35
参考文献  35-41
致谢  41-42
攻读学位期间取得的科研成果  42

食品中三聚氰胺、农药和环境雌激素的色谱分析

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