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基于溶胶—凝胶法的纳米SiO₂/聚合物杂化材料的制备与表征

作　者: 刘子瑾
导　师: 敬波
学　校: 湘潭大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 纳米SiO2 杂化材料溶胶-凝胶法环硅氧烷聚丙烯酸酯
分类号: O613.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

纳米SiO₂/聚合物杂化材料是一类具有特殊结构和优异性能的复合材料。通常，采用多羟基、多乙烯基等功能性硅氧烷单体或硅烷偶联剂为改性剂，以提高纳米SiO₂与聚合物的相容性，但存在以下缺点：①多官能团单体的引入，易发生交联反应，影响体系的粘度和稳定性；②多官能团单体的分子链较短，易被接枝聚合物屏蔽，接枝效率较低。针对上述问题，本文选用八甲基环四硅氧烷（D4）、四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D4vi）对纳米SiO₂溶胶进行改性，提高了体系稳定性和接枝率，改善了纳米SiO₂无机相与聚合物相的相容性；采用三步法，以正硅酸乙酯（TEOS）为无机相前驱体，引入了有机硅改性组分，以甲基丙烯酸甲酯（MMA）和丙烯酸丁酯（BA）为聚合物相单体，成功制备了固含量为40%的纳米SiO₂/有机硅/聚丙烯酸酯杂化材料：1.溶胶-凝胶法制备纳米SiO₂溶胶考察了催化方法、酸催化时长、反应温度等对纳米SiO₂溶胶的凝胶时间的影响。结果表明，采用酸碱两步法催化TEOS水解缩合，酸催化时间为5min，50℃下制备的纳米SiO₂溶胶保留有大量羟基，有利于下一步的原位细乳化聚合。2.原位细乳液聚合制备纳米SiO₂/有机硅种子乳液考察了乳化剂组成、用量和乳化方式对细乳化效果的影响，及单体用量、催化剂等对体系转化率和乳液稳定性的影响。结果表明，选用DBDA与OP-10组成阳离子乳化体系，能通过静电作用达到较好的细乳化效果；以阴离子催化剂引发聚合，转化率达到90.6%，制备的纳米SiO₂/有机硅种子乳液均匀、稳定。通过SEM、DLS、键联程度等分析手段研究表明SiO₂溶胶与有机硅实现了两相间的键合。3.种子乳液聚合制备纳米SiO₂/有机硅/聚丙烯酸酯杂化乳液以纳米SiO₂/有机硅种子乳液为核组分，丙烯酸酯单体为壳组分，采用种子乳液聚合法，制备了纳米SiO₂/有机硅/聚丙烯酸酯杂化乳液。研究了加料方式、溶胀时长、改性剂等对种子乳液聚合的影响。发现以D4vi为改性剂，采用单体预乳化法进行种子乳液聚合具有良好的聚合稳定性，产率达到94.4%，同时发现当溶胀时长达到15min时，具有良好的溶胀效果；当丙烯酸酯类单体的含量增加到50%时,纳米SiO₂/有机硅/聚丙烯酸酯杂化乳液的键联程度为91.3%，仍具有良好的稳定性。4.纳米SiO₂/有机硅/聚丙烯酸酯杂化材料的性能研究研究了单体配比、催化剂、聚合条件与工艺对杂化乳液的转化率、稳定性及粘度的影响，并进一步对杂化材料的固化性能、成膜性能、力学性能进行了研究，发现纳米SiO₂/有机硅/聚丙烯酸酯杂化乳液的固含量可达40%，涂膜的成膜温度为5℃，吸水率和耐水性能随有机硅组分增加而降低，而提高丙烯酸酯组分含量有利于提高杂化涂膜的附着力等级，增加TEOS含量有利于提高杂化乳液涂膜的硬度。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-23
  1.1 纳米 SiO_2/聚合物杂化材料  10-13
    1.1.1 纳米 SiO_2/聚合物杂化材料的结构与性能  10-11
    1.1.2 纳米 SiO_2/聚合物杂化材料的发展与应用  11-13
  1.2 纳米 SiO_2/聚合物杂化材料的制备方法  13-21
    1.2.1 共混法  13-14
    1.2.2 溶胶-凝胶法  14-16
    1.2.3 原位聚合法  16-21
  1.3 本课题研究的意义与主要内容  21-23
第2章纳米 SiO_2/有机硅种子乳液的制备与表征  23-39
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-28
    2.2.1 实验原料  23-24
    2.2.2 实验仪器及设备  24
    2.2.3 试样制备  24-26
    2.2.4 测试与表征  26-28
  2.3 结果与讨论  28-38
    2.3.1 酸碱二步催化法制备纳米 SiO_2 溶胶的影响因素  28-30
    2.3.2 细乳液聚合制备纳米 SiO_2/有机硅种子乳液的影响因素  30-34
    2.3.3 纳米 SiO_2/有机硅杂化体系的 FTIR 谱图分析  34-36
    2.3.4 纳米 SiO_2/有机硅杂化体系的转化率  36-37
    2.3.5 纳米 SiO_2/有机硅杂化体系的键联程度  37
    2.3.6 纳米 SiO_2/有机硅杂化体系的微观形态  37-38
  2.4 本章小结  38-39
第3章纳米 SiO_2/有机硅/聚丙烯酸酯杂化乳液的制备与表征  39-49
  3.1 引言  39
  3.2 实验部分  39-43
    3.2.1 实验原料  39-40
    3.2.2 实验仪器及设备  40-41
    3.2.3 试样制备  41
    3.2.4 测试与表征  41-43
  3.3 结果与讨论  43-48
    3.3.1 种子乳液法制备纳米 SiO_2/聚合物杂化乳液的影响因素  43-45
    3.3.2 纳米 SiO_2/有机硅/聚丙烯酸酯杂化乳液的 FTIR 谱图分析  45
    3.3.3 纳米 SiO_2/有机硅/聚丙烯酸酯杂化乳液的转化率  45-46
    3.3.4 纳米 SiO_2/有机硅/聚丙烯酸酯杂化乳液的键联程度  46-47
    3.3.5 纳米 SiO_2/有机硅/聚丙烯酸酯杂化乳液的微观形态  47-48
  3.4 本章小结  48-49
第4章纳米 SiO_2/有机硅/聚丙烯酸酯杂化材料的性能研究  49-65
  4.1 引言  49
  4.2 测试与表征  49-52
    4.2.1 乳液性能的测试与表征  49-51
    4.2.2 涂膜性能的测试与表征  51-52
  4.3 结果与讨论  52-64
    4.3.1 纳米 SiO_2/有机硅/聚丙烯酸酯乳液的性能研究  52-59
    4.3.2 纳米 SiO_2/有机硅/聚丙烯酸酯杂化涂膜的性能研究  59-64
  4.4 本章小结  64-65
第5章总结与展望  65-67
  5.1 总结  65-66
  5.2 展望  66-67
参考文献  67-71
致谢  71-72
攻读硕士期间发表或待发表的论文  72

基于溶胶—凝胶法的纳米SiO2/聚合物杂化材料的制备与表征

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