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钽铌酸钾钠无铅压电单晶的生长及机电性能研究

作　者: 何世蛟
导　师: 张锐
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: KNN KNTN 压电单晶 宏观机电性能 超声-共振联合法
分类号: O782
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


压电、铁电材料是一类极为重要的功能材料，其应用已遍及人类日常生活和社会生产各的个角落。它可以实现机械能和电能之间的转换，在传感器、超声波换能器、声表面波电子器件等机电器件中都得到了广泛的应用。以锆钛酸铅（PZT）为代表的压电陶瓷目前在压电材料领域占据了主导地位，其制备和应用技术极为成熟。然而，这些铅基压电材料中铅含量极高（达60％以上）。由于铅为强毒性物质，并且具有易挥发性，在其生产、使用和含铅产品的废弃处理中都会对环境造成污染，破坏人体健康。随着人们环保意识的日益增强，国际社会正在积极通过法律、法规和政府指令等途径对含铅产品（包括含铅电子产品、含铅玩具等）加以禁止。因此，研究环境协调性能良好的无铅压电材料具有极为重要的意义。近几十年来，国内外研究者对无铅压电材料进行了大量研究，无铅压电材料研究体系主要有五类：钛酸钡基无铅压电材料、钛酸铋钠基无铅压电材料、铋层状结构无铅压电材料、钨青铜结构无铅压电材料和铌酸盐基无铅压电材料,其中关于铌酸钾钠（KNN）基无铅压电材料有了重大突破。2004年，日本科学家Y. Saito等人报道的Ta和Li掺杂的KNN基压电材料的压电性能已经接近PZT，该报道引起了人们对KNN基无铅压电材料极大的关注和研究热情。未来，KNN基无铅压电材料具有替代PZT等含铅压电材料的潜力。本文首先使用利用顶部籽晶助溶剂法，以过量的K2O作为助溶剂生长出了钽铌酸钾钠（KNTN）压电单晶。单晶的制备过程包括原料的预烧结、制备籽晶、调节籽晶杆、熔料、收径、放肩、等径生长和降温等一系列。研究并改善了KNTN单晶的生长工艺，成功生长出尺寸为10mm×10mm×25mm的质量良好的KNTN单晶。对单晶常温下的组分和晶相进行了测量。测试结果表明生长出的KNTN单晶组分均匀，常温下处于正交相，没有其他杂相的生成，形成了比较完整的晶体结构。本文研究了KNTN单晶沿[001]方向极化后的机电性能与电场强度和温度的依赖关系。KNTN单晶的矫顽电场电场和剩余极化强度均较小，容易极化。随着温度的升高，单晶在103℃由正交相变成四方相，在260℃由四方相变成立方相。KNTN单晶样品的介电损耗很小，介电性能较佳。KNTN的最佳极化电压为1000V/mm，处于该极化电压时，纵向机电耦合系数k33达到0.56，压电应变系数d33达到140×10-12C/N。KNTN单晶的最佳工作温度范围为常温至90oC，在这个温度范围内其压电性能比较稳定。当温度为100oC到110oC之间时，KNTN单晶的由正交相转化为四方相，在相变点附近，两种铁电相共存，纵向机电耦合系数k33和压电应变系数d33均达到最大值。当温度高于110oC时，正交相完全转化为四方相， d33值下降。通过对KNTN单晶机电性能与电场强度和温度的依赖关系的研究，可以为KNTN压电单晶性能的理论研究和其实际应用（包括工作环境和应用可靠性）给出参考。本文利用超声-共振联合法给出了常温无偏压条件下KNTN单晶自洽的全套宏观机电参数。超声-共振联合法具有需要制备的标准样品少，精准度高等优点。制作出的d31、d33、d15、kt压电振子均满足IEEE标准，另外制作出来的3个方片切型的标准样品被用于超声声速测量。根据XRD图谱，KNTN单晶常温下表现为mm2点群对称性，在沿[001]方向极化后，单晶表现为4mm点群对称性，具有11个独立的宏观机电产参数。本论文完成了18个独立的实验，多余的实验参数被用来验证全矩阵的自洽。KNTN单晶具有良好的压电性能，常温无偏压条件下，d33为140×10-12C/N，d15为69×10-12C/N，，d31为-56×10-12C/N。KNTN单晶机电耦合系数较佳，常温无偏压条件下，k33达到0.56，kt达到0.44。该套全矩阵宏观机电参数为KNTN单晶及陶瓷的理论研究提供参考。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-10
第1章 绪论  10-20
  1.1 课题背景  10-11
  1.2 铁电材料介绍  11-17
    1.2.1 压电体和铁电体  11-13
    1.2.2 铁电体的相变  13-14
    1.2.3 钙钛矿型铁电体  14-15
    1.2.4 无铅压电材料  15-17
  1.3 国内外研究现状  17-18
  1.4 课题来源及研究的目的和意义  18-19
  1.5 本论文主要研究内容  19-20
第2章 钽铌酸钾钠单晶的生长  20-27
  2.1 引言  20
  2.2 单晶的生长方法  20-21
  2.3 KNTN 单晶的生长步骤  21-23
    2.3.1 KNTN 原料的预烧结  21
    2.3.2 KNTN 单晶的生长装置  21-22
    2.3.3 KNTN 单晶的生长过程  22-23
  2.4 KNTN 单晶的形态、组分及常温下的晶相  23-25
  2.5 KNTN 单晶生长情况的分析  25-26
  2.6 本章小结  26-27
第3章 温度和电场对 KNTN 单晶机电性能的影响  27-38
  3.1 引言  27
  3.2 KNTN 单晶的铁电性质  27-29
  3.3 标准样品制备和测量方法  29-31
  3.4 电场强度和温度对 KNTN 单晶机电性能的影响  31-37
    3.4.1 实验装置和样品的极化  31
    3.4.2 KNTN 单晶机电性能与电场强度的关系  31-34
    3.4.3 KNTN 单晶机电性能与温度的关系  34-37
  3.5 本章小结  37-38
第4章 KNTN 单晶全套机电参数的测量  38-49
  4.1 引言  38
  4.2 机电参数的测量方法  38-39
  4.3 压电振子  39-42
    4.3.1 压电振子的振动模式  39-41
    4.3.2 压电振子的制备  41-42
  4.4 全矩阵系数的测量  42-48
  4.5 本章小结  48-49
结论  49-51
参考文献  51-55
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果  55-57
致谢  57

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中图分类: > 数理科学和化学 > 晶体学 > 晶体生长 > 晶体生长工艺
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