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低维（氢）氧化镍/碳杂化纳米材料的可控制备及其在葡萄糖传感器中的应用研究

作　者: 杨端光
导　师: 黎华明
学　校: 湘潭大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 氧化镍氢氧化镍纳米带水热合成 Click反应葡萄糖传感器
分类号: TP212
类　型: 博士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

近年来，杂化纳米材料因其独特的形态和结构而呈现出诸多奇异的物理、化学性质，在催化、生物、医学以及光电磁等领域具有广阔的应用前景。研究表明，杂化纳米材料可实现各纳米材料间优势互补，从而研制出性能优异的新型功能材料，因此探索杂化纳米材料的可控制备具有重要的理论及实际意义。本论文重点研究低维石墨烯/Ni（OH）₂及NiO/C杂化纳米材料的可控制备及其在葡萄糖传感器中的应用，探讨杂化纳米材料形态结构与其电化学性质之间的关系。石墨烯/Ni（OH）₂杂化纳米材料的制备及其电化学应用。先分别合成含叠氮端基的聚乙烯基吡咯烷酮（PVP-N₃）和炔基修饰的氧化石墨烯，而后通过两者之间的click反应，将PVP键接到氧化石墨烯表面；随后以NiCl2为镍源，氧化石墨烯表面接枝的PVP为模板和成核中心，在碱性条件下制备氧化石墨烯/Ni（OH）₂复合物，并经化学还原制得石墨烯/Ni（OH）₂杂化纳米材料。在此基础上，用所制得的石墨烯/Ni（OH）₂杂化纳米材料修饰玻碳电极，构筑无酶葡萄糖传感器，用于葡萄糖检测，显示出较高的灵敏度和较宽的线性响应，其线性响应浓度范围和检测限分别为0.3–750μM和30nM（S/N=3）。核壳结构Ni（SO₄）_0.3（OH）_1.4/C杂化纳米带合成研究。先以硫酸镍和乙酸钠为原料，经水热法合成Ni（SO₄）_0.3（OH）_1.4纳米带，研究发现SO42–离子在反应体系中起结构导向作用并诱使晶体各向异性生长，在[Ni2+]=0.025M，[Ni2+]/[OAc]=1/4，反应温度和时间分别为180oC和48h的最佳条件下，成功合成出超长纳米带。随后以葡萄糖为碳源，采用水热碳化法对所合成的Ni（SO₄）_0.3（OH）_1.4纳米带前驱体进行碳包覆，成功制备出具有核壳结构的Ni（SO₄）_0.3（OH）_1.4/C杂化纳米带。系统研究了葡萄糖浓度对核壳结构纳米带碳层厚度的调控情况，实验结果表明，当葡萄糖浓度在1.125–6.750g/L范围变化时， Ni（SO₄）_0.3（OH）_1.4/C杂化纳米带的碳层厚度可由2nm渐增至18nm，葡萄糖浓度与碳层厚度几乎呈线性增长关系。此外，采用XRD、SEM、TEM、XPS和FTIR等现代分析测试技术分别对Ni（SO₄）_0.3（OH）_1.4纳米带水热碳包覆前后进行了研究。核壳结构NiO/C杂化纳米带合成及其葡萄糖传感作用。以前面合成的具有核壳结构的Ni（SO₄）_0.3（OH）_1.4/C杂化纳米带为原料，经热处理制备同样具有核壳结构的NiO/C杂化纳米带。系统考察了热处理温度对NiO结构和性能的影响，先采用FTIR及XRD研究纯Ni（SO₄）_0.3（OH）_1.4纳米带在热处理条件下的结构转变情况，而后采用SEM、循环伏安法及计时安培法研究纯NiO及核壳NiO/C杂化纳米带的形态及电化学性能。在此基础上，分别用所合成的NiO及NiO/C杂化纳米带构筑葡萄糖无酶传感器，并用于葡萄糖检测。系统研究了葡萄糖检测条件，在最佳测试条件下，NiO无酶传感器的葡萄糖氧化峰电流与其浓度在1–170μM范围内呈良好的线性关系，检测限为210nM。而NiO/C无酶葡萄糖传感器的线性范围为0.5–180μM，检测限为25.5nM。将NiO/C无酶传感器应用于血样中葡萄糖测定，其回收率在92.9–98.7%之间。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第1章文献综述  10-39
  1.1. 引言  10
  1.2. 低维(氢)氧化镍研究现状  10-22
    1.2.1. 低维(氢)氧化镍的合成研究  10-15
    1.2.2. 低维(氢)氧化镍的应用研究  15-22
  1.3. 低维(氢)氧化镍/碳杂化材料研究现状  22-28
    1.3.1. 低维(氢)氧化镍/碳杂化材料的种类  22-27
    1.3.2. 低维(氢)氧化镍/碳杂化材料的应用研究  27-28
  1.4. 本论文的研究目的、意义和研究内容  28-29
  参考文献  29-39
第2章石墨烯/Ni(OH)_2杂化纳米材料的制备  39-59
  2.1. 前言  39-41
  2.2. 实验部分  41-43
    2.2.1. 采用 RAFT 聚合反应合成 PVP-N332  41
    2.2.2. 制备氧化石墨烯(GO)  41
    2.2.3. 炔基化氧化石墨烯(AGO)的制备  41-42
    2.2.4. PVP 共价键修饰氧化石墨烯(PGO)  42
    2.2.5. 石墨烯/Ni(OH)_2杂化纳米材料的制备  42
    2.2.6. 分析测试  42-43
  2.3. 结果与讨论  43-55
    2.3.1. 合成 PVP-N_3  43-45
    2.3.2. 采用 click 反应合成 PGO  45-49
    2.3.3. PG/Ni(OH)_2杂化纳米材料的制备  49-51
    2.3.4. PG/Ni(OH)_2修饰电极对葡萄糖氧化的电催化性能  51-55
  2.4. 本章小结  55
  参考文献  55-59
第3章核壳结构 Ni(SO_4)_(0.3)(OH)_(1.4)/C 杂化纳米带  59-76
  3.1. 前言  59-60
  3.2. 实验部分  60-61
    3.2.1. 合成 Ni(SO_4)_(0.3)(OH)_(1.4)纳米带  60
    3.2.2. 合成具有核壳结构的 Ni(SO_4)_(0.3)(OH)_(1.4)/C 杂化纳米带  60-61
    3.2.3. 纳米带表征  61
  3.3. 结果与讨论  61-72
    3.3.1. 合成 Ni(SO_4)_(0.3)(OH)_(1.4)纳米带  61-63
    3.3.2. 合成 Ni(SO_4)_(0.3)(OH)_(1.4)/C 核壳结构纳米带  63-68
    3.3.3. Ni(SO_4)_(0.3)(OH)_(1.4)/C 杂化纳米带表征  68-72
  3.4. 本章小结  72
  参考文献  72-76
第4章核壳结构 NiO/C 杂化纳米带合成  76-99
  4.1. 前言  76-77
  4.2. 实验部分  77-78
    4.2.1. 具有核壳结构的 NiO/C 杂化纳米带的合成  77
    4.2.2. 制备无酶葡萄糖传感器  77-78
    4.2.3. 纳米带表征  78
  4.3. 结果与讨论  78-95
    4.3.1. 合成核壳 NiO/C 杂化纳米带  78-82
    4.3.2. 热处理温度对 Ni(SO_4)_(0.3)(OH)_(1.4)纳米带结构转变的影响  82-89
    4.3.3. 葡萄糖检测条件优化  89-92
    4.3.4. 安培法检测葡萄糖  92-95
  4.4. 本章小结  95
  参考文献  95-99
第5章总结与展望  99-101
致谢  101-102
附录 A 试剂来源及纯化  102-103
攻读博士学位期间发表论文情况  103

低维（氢）氧化镍/碳杂化纳米材料的可控制备及其在葡萄糖传感器中的应用研究

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