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纳米Fe₃O₄粒子提取废水中有毒重金属离子的研究

作　者: 唐坚
导　师: 申勇峰；王沿东
学　校: 东北大学
专　业: 材料学
关键词: Fe3O4粒子纳米吸附重金属离子废水
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

毒性重金属离子作为水污染的主要源之一,对人类生命及自然环境具有严重危害。重金属污染主要源于冶炼矿石或核燃料提炼活动；另外,诸如冶金、制革、化工、采矿及电池制造业等工业活动所产生的废水中也含有多种毒性重金属离子,而且其含量常常超过所允许排放标准。如果将上述工业废水未经处理直接排放,将会对水生物及人类生命产生极大危害。例如：Cu2+、Cd2+、Cr6+及Ni2+等离子被列入11种最有毒金属离子的行列中,同这些离子过度接触会导致皮肤不适甚至癌症等疾病。采用化学沉淀或离子交换方法去除废水中毒性金属离子时所得到产物进入土壤且无法降解,对环境及生命体造成潜在危害。因此,如何有效的分离出工业废水中的毒性金属离子成为挑战性工作,近几十年来在世界范围内引起广泛关注。纳米粒子具有独特的物理及化学性能,广泛应用于诸如生物传感器、润滑剂、太阳能电池、药物输送等多个领域,而这些特性与纳米粒子表面所具有的特殊结构密切相关。由于纳米Fe304微粒所具有的优异的生物兼容性及良好的磁性能,除了应用于上述领域外,其用途近期已经拓展到在磁纪录技术、催化剂及染色剂等领域。本研究正是利用纳米Fe304微粒所具有的大的比表面积及良好的磁性能,采用不同的制备方法制备出具有不同平均粒径的Fe304微粒,并将其与含毒性金属离子的废水相接触,然后利用外部磁场使其与废水分离,利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),红外光谱仪,热重分析仪,表面积分析仪和Z-电位分析仪等分析手段对产物进行了结构及性能表征；研究其对重金属离子的吸附性能及吸附机理,主要研究结果包括：1.采用多元醇法和共沉淀法制备纳米Fe304粒子,并使用聚乙二醇(PEG-4000)对共沉淀法制备的纳米Fe304粒子进行了表面改性,红外光谱(IR)分析证明可以有效地合成Fe304粒子-有机大分子复合材料。采用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM),比表面积测定仪等分析技术对样品进行表征,结果表明：多元醇方法制备的Fe304粒子平均粒径约为35 nm,比表面积为4.6×101m2/g。共沉淀方法制备的Fe304粒子平均粒径为8 nm,比表面积为1.9×102m-2/g。共沉淀法制备的表面包覆了PEG-4000的Fe304粒子平均粒径为12 nm,比表面积为1.1×102m2/g。2.将三种Fe304粒子与含Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ)及Cr(Ⅵ)四种有毒金属离子的废水接触,进行吸附试验,并与普通粗晶Fe304粒子的吸附效果过进行对比。结果表明Fe304粒子对废水中的重金属离子的提取能力随吸附剂的平均粒径减小(或表面积增大)而提高；普通粗晶Fe304粒子的吸附容量为5.10 mg/g,多元醇法制备的Fe304粒子的吸附容量为7.32 mg/g,共沉淀法制备的表面包覆PEG-4000的Fe304粒子吸附容量为23.04 mg/g,共沉淀法制备的Fe304粒子吸附容量为34.83 mg/g,是普通粗晶Fe304粒子的6倍多。3.在室温下,采用共沉淀法制备的平均粒径为8 nm的Fe304粒子7g与1000 ml含41.87 Ni2+,47.44 Cu2+和43.61 Cr6+(mg/L),pH=4.0的废水接触24 h后分离,废水中四种离子的浓度分别为Ni2+<0.01,Cu2+<0.01,Cr6+<0.01和Cd2+=0.02 mg/l,处理后的废水中重金属离子浓度均低于国家允许的排放浓度。4.研究了条件参数对吸附效果的影响,对比条件实验结果表明纳米Fe304粒子对废水中的重金属离子的提取能力随吸附剂的平均粒径减小(或表面积增大),接触时间延长及溶液温度升高而提高；最佳条件为pH=4.0, S/L=1：4,t=24 h,T50℃。5.通过调整废水酸度(pH值),在室温中采用平均粒径为8 nm的Fe304粒子分别与等量废水相接触,结果表明纳米Fe304粒子对Cu(Ⅱ)的提取能力在所考察的整个pH范围内(pH=1.0-11.0)均大于97%；在pH<4.0时,对Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ)两种重金属离子的提取能力随pH的升高而提高,当pH>4.0时,纳米Fe304粒子对Cr6+的提取能力则随着pH的升高而降低。说明通过调整废水pH值,可以有效实现有毒金属离子的分步提取。研究表明纳米Fe304粒子对重金属离子的提取机理为表面物理吸附而非化学反应。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-14
第1章前言  14-37
  1.1 纳米材料  14-16
    1.1.1 纳米材料概念  14
    1.1.2 纳米材料特性  14-16
    1.1.3 纳米材料的应用  16
  1.2 纳米四氧化三铁  16-24
    1.2.1 纳米四氧化三铁的制备  18-22
    1.2.2 纳米四氧化三铁的应用  22-24
  1.3 重金属水污染现状及常用处理方法  24-32
    1.3.1 水环境重金属污染的现状  24-25
    1.3.2 重金属来源及危害  25-28
    1.3.3 重金属废水污染特性及其处理原则  28-29
    1.3.4 治理方法  29-32
  1.4 纳米四氧化三铁作为吸附剂在含重金属废水处理中的应用  32-35
    1.4.1 金属氧化物对重金属吸附机理的研究  33-35
    1.4.2 纳米四氧化三铁应用现状  35
  1.5 本论文研究的目的和主要研究内容  35-37
    1.5.1 本研究的目的及意义  35-36
    1.5.2 主要研究内容  36-37
第2章实验材料与方法  37-42
  2.1 化学试剂与仪器  37-38
  2.2 结构表征  38-39
  2.3 纳米Fe_3O_4粒子的制备  39-40
    2.3.1 多元醇法  39
    2.3.2 共沉淀法  39-40
    2.3.3 共沉淀法表面包覆PEG-4000  40
  2.4 吸附实验方法  40-42
    2.4.1 吸附实验  40
    2.4.2 实验条件参数对吸附结果的影响  40-41
    2.4.3 吸附剂的可再生性  41-42
第3章 Fe_3O_4纳米粒子的表征  42-48
  3.1 多元醇法制备的Fe_3O_4纳米粒子  42-43
    3.1.1 产物的XRD图谱分析  42-43
    3.1.2 产物的TEM结果分析  43
  3.2 共沉淀法制备的Fe_3O_4纳米粒子  43-45
    3.2.1 产物的XRD图谱分析  43-44
    3.2.2 产物的TEM结果分析  44-45
  3.3 共沉淀法表面包覆PEG-4000  45-48
    3.3.1 产物的XRD图谱分析  45
    3.3.2 产物的TEM结果分析  45-46
    3.3.3 产物的红外结果分析  46-48
第4章 Fe_3O_4粒子吸附性能结果与讨论  48-60
  4.1 对比实验结果  48-52
    4.1.1 粗晶Fe_3O_4粒子对四种离子的吸附  48-49
    4.1.2 多元醇法制备的Fe_3O_4粒子对四种离子的吸附  49
    4.1.3 共沉淀法制备的Fe_3O_4粒子对四种离子的吸附  49-50
    4.1.4 共沉淀法包覆PEG-4000的Fe_3O_4粒子对四种离子的吸附  50-52
  4.2 实验条件参数对吸附结果影响结果与讨论  52-58
    4.2.1 pH值对吸附影响的结果与讨论  52-54
    4.2.2 吸附剂用量对吸附影响的结果与讨论  54-55
    4.2.3 吸附时间对吸附影响的结果与讨论  55-57
    4.2.4 溶液温度对吸附影响的结果与讨论  57-58
  4.3 吸附剂可再生性结果与讨论  58-60
第5章结论  60-61
  5.1 结论  60
  5.2 建议  60-61
参考文献  61-68
致谢  68-69
攻读硕士期间发表的论文及发明专利  69

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