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濒危药用植物雅连化学成分分析及其与土壤因子的相关性研究

作　者: 岳清洪
导　师: 张艺
学　校: 成都中医药大学
专　业: 药物化学
关键词: 雅连 HPLC-DAD 质量控制土壤因子相关性
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

雅连来源于毛莨科黄连属植物三角叶黄连(optis deltoidea C.Y. Cheng et Hsiao的根茎,具有清热燥湿、泻火解毒的功效,为著名的川产道地药材。目前,中国药典2010版中雅连生物碱限量的缺乏,影响了药材的质量控制。另外,土壤因子也是影响雅连药材化学成分及质量的重要因素之一。因此,开展雅连指纹图谱及质量标准的建立、化学成分与土壤因子的相关性研究,对于保证雅连药材的质量及其临床用药的有效性等具有重要的意义。目的：本文以资源调查为基础,开展雅连化学成分分析,建立指纹图谱及质量控制体系,并研究雅连产地土壤因子与药材化学成分之间的相关性,为雅连的资源保护、栽培及质量控制提供科学依据。方法：1.采用样方调查、走访调查的方法,摸清雅连的资源分布、民间习用品及混淆品的情况；2.采用HPLC-DAD法,测定了雅连中6种小檗碱型生物碱成分的含量,并建立不同产地雅连的化学指纹图谱。采用1H-NMR法,建立不同产地雅连的1H-NMR(?)脂纹图谱；3.采用pH计和STAL-2土壤氮磷钾养分测定仪,测定了土壤的pH值、有机质、铵态氮、速效磷、速效钾的含量；4.采用灰色关联度法分析雅连化学成分与土壤因子的相关性。结果：1.雅连资源主要分布于青藏高原东缘的邛崃山脉一带,栽培品主要分布于海拔1100-1400m,部分植株叶缘钝化；逸为野生品主要分布于海拔1400-1700m,民间存在习用品及混淆品的情况。2.通过对雅连的性状、鉴别、检查项、薄层、含量测定及化学成分分析,建立规范的雅连质量标准,规范了药典雅连小檗碱型生物碱的限量。3.检测了17批雅连样品的HPLC-DAD指纹图谱,获得12个共有色谱峰,标定了木兰花碱等7种生物碱。指纹图谱相似度均在0.97以上,表明不同产地具有细微的差异；民间习用品的指纹图谱与雅连具有较高的相似度；初步鉴定混淆品的品种可能为味连。4.建立了雅连的1H-NMR(?)旨纹图谱,并与HPLC-DAD指纹图谱进行了对比分析,说明了雅连次生代谢产物指纹图谱与代谢物指纹图谱具有一定差异。5.雅连化学成分与土壤因子的相关性表明：有机质是五种土壤因子中对雅连化学成分影响最小的因素。其中,通过对大于0.7200的关联系数进行分析可得：与木兰花碱相关的土壤因子主要是pH值和铵态氮；与6种小檗碱型生物碱相关的主要土壤因子均是速效钾、铵态氮和速效磷。木兰花碱与6种小檗碱型生物碱表现出不一样的结果,原因是两类生物碱具有不同的母核结构,而不同化学结构的形成可能受不同生物合成途径的影响,不同的生物合成途径所需的土壤因子也就可能不同。6种生物碱的三个主要土壤因子中,以速效钾的相关性最高,这与“ICP-MS同时测定不同产地黄连中33种微量元素含量的研究”一文对雅连中微量元素含量测定结果一致,雅连药材含有相当高的K元素。结论：雅连药材中各化学成分与土壤因子的综合评价说明,单纯的成分分析不能有效的控制药材质量,采用多种分析手段,建立“生态型-化学型”关联分析,可能是提高雅连质量控制水平的途径。

全文目录

摘要  2-4
Abstract  4-10
中英文缩写词对照表  10-11
引言  11-14
第一章雅连的资源调查  14-20
  1. 雅连资源分布、民间习用品及混淆品情况调查  14-17
    1.1 调查方法、内容及区域  14-15
    1.2 调查结果  15-17
  2. 雅连产地土壤及药材样品的采集  17-18
    2.1 土壤样品采集  17-18
    2.2 雅连药材的采集  18
  3 结论与讨论  18-20
第二章雅连药材质量控制研究  20-53
  1 样品来源  20
  2 仪器与试药  20
  3. 雅连植物性状及药材的显微鉴别  20-22
    3.1 雅连植物性状  20-21
    3.2 雅连的显微鉴别  21-22
  4. 雅连药材的TLC鉴别研究  22-30
    4.1 薄层色谱条件的建立  22-28
    4.2 薄层色谱条件的确定  28-29
    4.3 所有批次供试品的薄层鉴别  29
    4.4 分析与讨论  29-30
  5. 雅连药材的检查项及浸出物实验  30-34
    5.1 检查项  30-32
    5.2 浸出物  32-34
  6. HPLC-DAD同时测定雅连药材中6种生物碱成分的含量研究  34-48
    6.1 方法  35-46
    6.2 样品含量测定  46
    6.3 小檗碱型生物碱的限量制定  46-47
    6.4 小结  47-48
  7. 质量标准草案的制定  48-50
  8. 雅连对照药材的建立  50-53
第三章雅连药材HPLC-DAD及~1H-NMR指纹图谱研究  53-65
  1. 雅连药材HPLC-DAD指纹图谱研究  53-59
    1.1 仪器与试剂  53-54
    1.2 供试品溶液的制备  54
    1.3 对照品溶液的制备  54
    1.4 色谱条件  54
    1.5 方法学考察  54-55
    1.6 道地药材雅连的指纹图谱建立及数据分析  55-58
    1.7 雅连、民间习用品、混淆品指纹图谱比较  58
    1.8 结果  58-59
  2. 雅连药材~1H-NMR指纹图谱研究  59-65
    2.1 仪器与试药  59-60
    2.2 实验方法的建立  60-62
    2.3 分析方法的考察  62-64
    2.4 结果  64-65
第四章雅连化学成分与土壤因子的相关性分析  65-72
  1. 雅连产地土壤因子研究  65-69
    1.1 仪器  65
    1.2 试药  65
    1.3 土壤样品的分析  65-69
  2. 土壤因子与雅连化学成分之间的相关性研究  69-72
    2.1 实验数据  69
    2.2 灰色系统关联分析方法  69-71
    2.3 小结与讨论  71-72
第五章总结与讨论  72-74
参考文献  74-77
综述  77-84
  参考文献  82-84
致谢  84-85
在读期间公开发表的学术论文、专著及科研成果  85-87

濒危药用植物雅连化学成分分析及其与土壤因子的相关性研究

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