学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

喹啉类固定化离子液体的制备表征及其富集分离酚酸类化合物性能研究

作　者: 杜妮
导　师: 曹树稳
学　校: 南昌大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 固定化离子液体吸附阿魏酸咖啡酸水杨酸富集分离八角茴香莽草酸
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 70次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

固定化离子液体(supported ionic liquids, SILs),近年来作为一种新型的色谱填料而广泛应用于色谱分离分析研究领域,它是将离子液体(ionic liquids, ILs)固定在某种固体载体上,从而得到负载离子液体或表面具有离子液体结构的固体物质,改变了固体的表面性质,达到既能保持离子液体良好的萃取性能,又可减少离子液体残留的效果。因其结构的可设计性、良好的选择性和分离性能而受到化学界的关注。本论文拟合成固定化喹啉类和咪唑类离子液体,探讨其吸附分离酚酸类化合物的特性,并应用于天然产物中活性成分的分离富集。第一章综述了近年来离子液体的合成及固载化方法,归纳了固定化离子液体优于离子液体之处以及在各领域中的应用进展情况,阐明了课题研究目的和意义。第二章分别以咪唑、喹啉为阳离子,氯离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子为阴离子,制备了六种硅胶固定化离子液体SiO2·Im+·Cl-、SiO2·Im+·BF4-、SiO2·Im+·PF6-、SiO2·Qu+·Cl-、SiO2·Qu+·BF4和SiO2·Qu+·PF6-,并对合成的固定化离子液体进行红外、电感耦合等离子发射光谱解析、元素分析、热重分析等结构表征。其中,喹啉类固定化离子液体未见文献报道。第三章以合成的六种固定化离子液体作为吸附剂,采用紫外分光光度法研究了不同溶剂、吸附时间、样品浓度、固液比、pH值对固定化离子液体吸附阿魏酸、咖啡酸和水杨酸性能的影响,并与原料硅胶及常见的大孔吸附树脂的吸附效果进行比较。结果表明,受试化合物用水做溶剂吸附效果较好,在30 min内均达到吸附平衡；吸附效率随固液比增大而增大,随样品浓度增大而降低；pH值应小于3的酸性溶液环境。其中SiO2·Qu+·Cl-对阿魏酸、咖啡酸和水杨酸的吸附效果最佳,饱和吸附量分别为：62.3mg·g-1、45.6mg·g-1、75.4mg·g-1,上样流速为1.5 mL·min-1时吸附效率达90%以上；70%乙醇洗脱阿魏酸、咖啡酸和水杨酸的解吸率分别为97.2%、90.3%、96.5%;解吸顺序为：水杨酸、阿魏酸、咖啡酸。通过比较吸附效果可知,SiO2·Qu+·Cl-对三种受试化合物具有较强吸附和分离能力,吸附效果优于常见的硅胶及大孔吸附树脂,有望用于天然产物酚酸类化合物的分离纯化。而且,固定化离子液体在最佳洗脱组分中的残留量很低,并且该类固定化离子液体可以循环使用三次,其富集分离能力无明显变化。第四章研究了固定化离子液体对八角茴香提取液中莽草酸的吸附分离性能。采用静态与动态吸附-解吸方法,研究固定化离子液体对莽草酸的吸附平衡和吸附动力学性能,并采用Freundlich和Langmuir公式拟合了303 K、313 K和323K温度下的吸附等温线。采用HPLC法进行八角茴香水提液中莽草酸含量的测定。试验结果表明固定化离子液体对莽草酸具有良好的吸附特性,吸附等温线与Freundlich和Langmuir方程拟合效果均较好,且以Freundlich方程拟合更佳。采用本方法对八角茴香中莽草酸进行富集分离,富集率为80.34%。该方法简便易行、富集率高,可适用于八角茴香中莽草酸的提取分离。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章引言  10-22
  1.1 离子液体简介  10-11
    1.1.1 离子液体的种类  10
    1.1.2 离子液体的合成方法  10-11
  1.2 固定化离子液体简介  11-15
    1.2.1 离子液体固载化方法  11-12
    1.2.2 固定化离子液体载体的选择  12-15
  1.3 固定化离子液体的应用  15-19
    1.3.1 固定化离子液体在催化合成中的应用  15-16
    1.3.2 固定化离子液体在分离方面的应用  16-19
  1.4 结束语  19
  1.5 本课题研究的目的、意义及主要内容  19-22
    1.5.1 课题来源  19
    1.5.2 研究意义  19-20
    1.5.3 研究内容  20-22
第二章固定化离子液体的合成及表征  22-30
  2.1 实验部分  23-25
    2.1.1 实验试剂  23
    2.1.2 实验仪器  23-24
    2.1.3 固定化离子液体的合成方法  24-25
    2.1.4 结构表征  25
  2.2 结果与讨论  25-29
    2.2.1 红外光谱分析  25-26
    2.2.2 电感耦合等离子发射光谱(ICP)分析  26
    2.2.3 热重分析图谱分析  26-28
    2.2.4 元素分析  28
    2.2.5 硅胶载体的选择  28-29
  2.3 结论  29-30
第三章固定化离子液体吸附酚酸类化合物性能研究  30-42
  3.1 实验部分  31
    3.1.1 实验试剂  31
    3.1.2 主要仪器  31
  3.2 实验方法  31-32
    3.2.1 样品溶液的配置及标准曲线的绘制  31-32
    3.2.2 静态吸附试验方法  32
    3.2.3 动态吸附试验方法  32
  3.3 实验结果与讨论  32-41
    3.3.1 静态吸附条件对吸附效果的影响  32-38
    3.3.2 动态吸附和解吸曲线  38-40
    3.3.3 与大孔树脂静态吸附结果对比  40-41
    3.3.4 固定化离子液体(SiO_2·Qu~+·Cl~-)残留量和循环使用  41
  3.4 结论  41-42
第四章固定化离子液体富集分离八角茴香中的莽草酸  42-50
  4.1 实验部分  42-43
    4.1.1 实验试剂  42-43
    4.1.2 主要仪器  43
  4.2 实验方法  43-45
    4.2.1 莽草酸标准曲线的绘制  43
    4.2.2 静态吸附与解析实验  43-44
    4.2.3 动态吸附与洗脱实验  44
    4.2.4 固定化离子液体富集分离八角茴香中的莽草酸  44-45
  4.3 实验结果与讨论  45-49
    4.3.1 莽草酸的标准曲线  45
    4.3.2 静态吸附与解析  45-47
    4.3.3 动态吸附与洗脱  47-48
    4.3.4 固定化离子液体富集分离八角茴香中的莽草酸  48-49
  4.4 结论  49-50
结论与展望  50-52
致谢  52-53
参考文献  53-60
附录  60-67
  附录A 原料硅胶的红外谱图  60-61
  附录B 固定化离子液体SiO_2·Im~+·Cl~-的红外谱图  61-62
  附录C 固定化离子液体SiO_2·Im~+·BF_4~-的红外谱图  62-63
  附录D 固定化离子液体SiO_2·Im~+·PF_6~-的红外谱图  63-64
  附录E 固定化离子液体SiO_2·Qu~+·Cl~-的红外谱图  64-65
  附录F 固定化离子液体SiO_2·Qu~+·BF_4~-的红外谱图  65-66
  附录G 固定化离子液体SiO_2·Qu~+·PF_6~-的红外谱图  66-67
攻读学位期间的研究成果  67

喹啉类固定化离子液体的制备表征及其富集分离酚酸类化合物性能研究

内容摘要

全文目录

相似论文