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聚磷腈衍生物的制备及光电导性能的研究

作　者: 宋桂霞
导　师: 张文龙
学　校: 哈尔滨理工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 光电聚合物聚磷腈微波辐照光电导率
分类号: O634
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 72次
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内容摘要

含咔唑聚磷腈类衍生物具有良好的光电功能,在非线性光学聚合物材料方面,如光折变材料、电致发光材料、太赫兹材料等方面,具有广泛的用途及潜在的应用前景。微波辐射在高分子化学研究领域中的应用越来越广泛,效果也十分明显。与传统加热方式相比,微波法加热则具有缩短反应时间、内部加热、提高反应产率、节省能耗等优点,因此本文采用微波法首次研究合成含偶氮咔唑类聚磷腈衍生物,为制备新型光电材料奠定基础。本文主要研究了N-羟乙基咔唑、聚二氯磷腈、含咔唑聚磷腈及含咔唑聚磷腈接枝偶氮硝基苯的合成工艺;研究了其合成过程中的影响因素,并对其进行了表征;最后对含咔唑聚磷腈接枝偶氮硝基苯进行了光电导测试。首先,合成了N-羟乙基咔唑,最佳反应时间为10h,采用70%的无水乙醇进行提取粗产物;聚六氯环三磷腈在250℃下反应10h制得聚二氯磷腈;接着以N-羟乙基咔唑及聚二氯磷腈为原料,反应48h后合成了含咔唑聚磷腈;通过对各步反应影响因素的讨论,从而制备出产率较高的含咔唑聚磷腈;在微波辐射条件下,以含咔唑聚磷腈、硫酸氢钾、对硝基苯胺、亚硝酸钠为原料,在辐射功率为400W和时间为6min下,一步法合成出含咔唑聚磷腈接枝偶氮硝基苯;并讨论微波法合成过程中的影响因素。采用红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV-vis)、核磁共振(1~H-NMR)和凝胶色谱(GPC)等表征手段对所得产物进行表征。对合成产物的偶氮生色团接枝率进行了测定,并对其光电导率进行测试,发现其光电导率是随着偶氮生色团的增多而增大,当生色团接枝率为18.8wt%时,产物的光电导率最大为7.89×10-15(S/cm)。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-18
  1.1 聚磷腈衍生物类材料的概述  11-14
    1.1.1 聚磷腈衍生物结构的简述  11-12
    1.1.2 聚磷腈衍生物的合成  12-14
    1.1.3 聚磷腈衍生物的发展状况  14
  1.2 咔唑类聚合物材料的概述  14-16
    1.2.1 咔唑类聚合物材料合成的研究进展  15
    1.2.2 咔唑类材料在光电导领域的发展  15-16
  1.3 偶氮类光电导聚合物概述  16
  1.4 课题的目的和意义  16-17
  1.5 主要研究内容  17-18
第2章实验部分  18-28
  2.1 原料及仪器设备  18-19
    2.1.1 原料及产地  18-19
    2.1.2 仪器及设备  19
  2.2 含咔唑聚磷腈的合成  19-21
    2.2.1 N-羟乙基咔唑的合成  19-20
    2.2.2 聚二氯磷腈的合成  20
    2.2.3 含咔唑聚磷腈的合成  20-21
  2.3 含咔唑聚磷腈接枝偶氮硝基苯的合成  21-22
    2.3.1 传统加热法合成产物  21-22
    2.3.2 微波法合成产物  22
  2.4 光电导性能测试样品的制备  22-24
    2.4.1 导电玻璃的准备  23
    2.4.2 溶液的配制  23
    2.4.3 制备薄膜样品的步骤  23-24
  2.5 光电导性能的研究  24-25
  2.6 接枝率测定方法  25-26
  2.7 材料的结构表征及性能测试  26-27
    2.7.1 红外光谱测试（IR）  26
    2.7.2 紫外光谱测试（UV-vis）  26
    2.7.3 凝胶色谱测试(GPC)  26-27
    2.7.4 核磁共振测试（1H-NMR）  27
    2.7.5 光电导测试  27
  2.8 本章小结  27-28
第3章结果与讨论  28-49
  3.1 影响N-羟乙基咔唑产率的因素及表征  28-30
    3.1.1 DMF 对产率的影响  28
    3.1.2 乙醇的浓度对产率的影响  28-29
    3.1.3 N-羟乙基咔唑的结构表征  29-30
  3.2 影响聚二氯磷腈的因素及表征  30-34
    3.2.1 加热方式的选择  31
    3.2.2 影响开环聚合的因素  31-33
    3.2.3 聚二氯磷腈的傅立叶红外（IR）谱图分析  33-34
  3.3 含咔唑聚磷腈的影响因素及表征  34-37
    3.3.1 影响亲核取代的因素  34-36
    3.3.2 含咔唑聚磷腈的结构表征  36-37
  3.4 含咔唑聚磷腈接枝偶氮硝基苯的影响因素  37-46
    3.4.1 传统法合成产物的影响因素  37-38
    3.4.2 微波法合成产物的影响因素  38-40
    3.4.3 微波法与传统法对比分析  40
    3.4.4 产物的结构表征与性能分析  40-43
    3.4.5 合成方法的选择对产物接枝率的影响  43-46
  3.5 聚磷腈衍生物光电导性能分析  46-48
    3.5.1 光强密度对光电导性能的影响  46-47
    3.5.2 接枝率对光电导性能的影响  47-48
  3.6 本章小结  48-49
结论  49-50
参考文献  50-55
攻读硕士学位期间发表的学术论文  55-56
致谢  56

聚磷腈衍生物的制备及光电导性能的研究

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