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利用植物油精炼皂角制备脂肪酸乙酯的研究
作 者: 王颖颖
导 师: 曹学君
学 校: 华东理工大学
专 业: 生物化工
关键词: 皂脚 脂肪酸乙酯 固定化酶 碳酸二乙酯 酶催化反应
分类号: TQ225.24
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
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本文主要对利用皂脚开发制备脂肪酸酯的工艺进行了研究,成功地将皂脚通过酸化及脱色预处理工艺转化为色泽清亮的脱色油,并进一步设计优化了固定化脂肪酶催化脱色油与碳酸二乙酯制备脂肪酸乙酯的工艺。其中,原料皂脚预处理产物脱色油的得率高达44.31%;且在无溶剂体系中,以5%wt固定化脂肪酶Novozym435为催化剂,以摩尔比为3:1的碳酸二乙酯与脱色油作为反应底物,在温度50℃,摇床转速180 rpm条件下反应时间24 h,脂肪酸乙酯得率高达98.4%;而且固定化酶不经任何处理直接重复使用十个批次,脂肪酸乙酯得率依然高达97.35%。此外,研究表明,所得产品脂肪酸乙酯性能良好,适于开发制备环保型酯基润滑油和工业溶剂等化工产品。同时,利用二乙醇胺对酸值略高的脂肪酸酯进行后处理,还可生成具有良好润滑性及去污性的烷醇酰胺,可用作驱油剂或工业洗涤剂。本工艺经过预处理及酶催化两步法制备性能优良的脂肪酸乙酯,原料来源稳定、价格低廉、产物易分离、工艺简单;且酰基受体碳酸二乙酯及固定化酶催化剂Novozym 435对反应底物脱色油适用性良好,因而避免了传统酰基受体及其副产物对脂肪酶的毒害作用。该工艺控制了原料成本,提高了固定化酶的重复稳定性,从而降低了酶法制备工艺的经济成本,具有一定的工业应用前景。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 第1章 前言 10-25 1.1 植物油精炼下脚料 10-11 1.2 脂肪酸酯的应用及制备 11-20 1.2.1 概述 11 1.2.2 脂肪酸酯在生物柴油产业的应用 11-12 1.2.3 脂肪酸酯的化学加工产品及应用 12-14 1.2.4 脂肪酸酯在化工产业的直接应用 14-17 1.2.5 脂肪酸酯的制备工艺 17-20 1.3 脂肪酶 20-23 1.3.1 脂肪酶特性 20-21 1.3.2 脂肪酶Novozym 435 21-22 1.3.3 脂肪酶Lipozyme TL IM 22-23 1.4 本文研究的意义及主要内容 23-25 第2章 皂脚预处理工艺研究 25-41 2.1 引言 25 2.2 材料与方法 25-32 2.2.1 原料及主要试剂 25-26 2.2.2 仪器与设备 26 2.2.3 主要溶液的配制 26-28 2.2.3.1 指示剂溶液 26-27 2.2.3.2 0.5mol/L盐酸标准溶液 27 2.2.3.3 0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液 27 2.2.3.4 0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液 27-28 2.2.3.5 中性乙醇-乙醚混合溶液 28 2.2.4 实验方法 28-32 2.2.4.1 原料理化性质分析 28-31 2.2.4.2 原料预处理工艺 31-32 2.2.4.3 预处理产物脱色油的理化性质分析 32 2.3 实验方案 32-34 2.3.1 酸化实验方案 32-33 2.3.2 脱色实验方案 33-34 2.3.2.1 脱色率测定方法 33-34 2.3.2.2 脱色工艺单因素试验 34 2.4 结果与讨论 34-40 2.4.1 原料理化性质 34 2.4.2 酸化工艺优化实验 34-36 2.4.2.1 反应温度对酸化效果的影响 34-35 2.4.2.2 反应时间对酸化效果的影响 35-36 2.4.3 脱色工艺优化实验 36-38 2.4.3.1 脱色剂用量对脱色效果的影响 36-37 2.4.3.2 反应时间对脱色效果的影响 37-38 2.4.3.3 反应温度对脱色效果的影响 38 2.4.4 预处理产物分析 38-40 2.4.4.1 预处理产物得率 38-39 2.4.4.2 脱色油的理化性质 39-40 2.5 本章小结 40-41 第3章 固定化酶催化制备脂肪酸酯的工艺研究 41-64 3.1 引言 41 3.2 材料与方法 41-46 3.2.1 原料及主要试剂 41-42 3.2.2 仪器与设备 42-43 3.2.3 主要溶液的配制 43 3.2.4 实验方法 43-46 3.2.4.1 酸值及游离脂肪酸含量的分析测定 43 3.2.4.2 脂肪酸酯制备工艺路线 43 3.2.4.3 脂肪酸酯得率的测定 43-44 3.2.4.4 产物性能及组成分析 44-46 3.3 实验方案 46-49 3.3.1 酰基受体的选择及反应底物摩尔比 46 3.3.2 固定化脂肪酶的复合配比与酶量 46-47 3.3.3 溶剂体系的选择 47 3.3.4 反应温度对脂肪酸酯得率的影响 47-48 3.3.5 搅拌转速对脂肪酸酯得率的影响 48 3.3.6 反应时间对脂肪酸酯得率的影响 48 3.3.7 固定化脂肪酶的重复稳定性 48 3.3.8 粗产物脂肪酸酯的后处理工艺研究 48-49 3.4 结果与讨论 49-62 3.4.1 酰基受体的选择及反应底物摩尔比 49-51 3.4.2 固定化脂肪酶的复合配比及酶量的选择 51-52 3.4.3 溶剂体系的选择 52-53 3.4.4 反应温度对脂肪酸乙酯得率的影响 53-54 3.4.5 搅拌转速对脂肪酸乙酯得率的影响 54-55 3.4.6 反应时间对脂肪酸乙酯得率的影响 55 3.4.7 固定化脂肪酶的重复稳定性 55-56 3.4.8 脂肪酸酯后处理工艺分析 56-57 3.4.9 产物的薄层色谱分析 57-58 3.4.10 产物的红外光谱分析 58 3.4.11 产物的气相色谱-质谱分析 58-60 3.4.12 产物的理化性质分析 60 3.4.13 工艺经济性分析 60-62 3.5 本章小结 62-64 第4章 结论与展望 64-66 参考文献 66-71 致谢 71-72 卷内备考表 72
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族羧酸及其衍生物 > 羧酸的功能衍生物 > 酯
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