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纤维素基吸油材料的制备及性能研究

作　者: 陈诚
导　师: 时留新
学　校: 南京林业大学
专　业: 制浆化学与工程
关键词: 甲基丙烯酸乙酯接枝共聚吸油材料表征自由基反应
分类号: TQ324.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纤维素基吸油材料原料来源广泛,吸油性能良好且能保持纤维形态,减少了不可降解的有机物的使用,降解性能好,缓解能源危机的同时也保护了生态环境,这方面的研究一直备受人们关注。本文采用漂白阔叶木纤维接枝甲基丙烯酸乙酯(EMA)制备吸油材料,并采用红外、扫描电镜等方法对其接枝产物进行表征,具体研究成果如下：1,在过氧化氢和亚铁离子组成的氧化还原体系中加入第三组分二氧化硫脲(TD),能够成功地将EMA接枝到纤维素纤维上去,制得纤维素基吸油材料。2,引发剂过氧化氢用量对接枝反应影响显著,体系中没有过氧化氢时,不能引发接枝反应,引发剂用量过低或者过高均不利于接枝反应的发生；TD的加入明显地改善了接枝效果,但是加入过量的TD反而不利于接枝反应,接枝率、单体转化率下降较为明显。3,综合接枝率、接枝效率、单体转化率等方面考虑,纤维用量4g,过氧化氢用量0.02g,TD用量0.5g,单体EMA用量8g,去离子水用量150ml,于50℃下反应1小时接枝效果较为理想,此时接枝效率在90%左右。4,纤维接枝EMA制备吸油材料的最佳工艺条件为：纤维用量4g,EMA用量6g,过氧化氢用量0.02g,TD0.5g,去离子水用量150ml,交联剂用量为0.15g,53℃反应1小时,此时的吸油倍率达15.0g/g。5,X-射线衍射结果显示,纤维经过接枝反应后,结晶度明显下降；热分析结果表明,接枝反应后的纤维热稳定性下降,接枝率越高热稳定性越低；对比原纤维和不同接枝率产物的红外谱图发现,接枝后的产物在1730cm-1处出现了较为明显的羰基吸收峰,且随着接枝率的提高,该吸收峰越强；扫描电镜观察分析得到：反应前的纤维表面比较扁平、光滑,而接枝后的纤维表面裂纹较多,破孔、孔隙增多,且表面隆起现象突出,附有颗粒状的产物,这些表征现象都充分证明了接枝反应的发生。6,反应动力学研究表明,引发剂浓度较低时,反应初期反应速度与反应物浓度的关系为：R=K[M]1.18[TD]0.515[H2O2]0.496,在该反应条件下,反应终止方式以双基终止为主,很好地验证了自由基反应的机理。

全文目录

致谢  3-4
摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
1 文献综述  9-24
  1.1 概述  9-11
    1.1.1 纤维素基本结构  9
    1.1.2 选题背景  9-10
    1.1.3 吸油材料国内外研究现状  10-11
  1.2 高吸油树脂综述  11-18
    1.2.1 高吸油树脂的分类  11-12
    1.2.2 高吸油性树脂的制备方法及影响因素  12-14
    1.2.3 高吸油性树脂的评价指标  14-15
    1.2.4 吸油机理  15-16
    1.2.5 高吸油性树脂的应用  16-17
    1.2.6 高吸油性树脂的复合加工  17
    1.2.7 高吸油性树脂的发展前景  17-18
  1.3 纤维素改性材料  18-23
    1.3.1 纤维素接枝共聚  18-22
    1.3.2 纤维素新材料  22-23
  1.4 纤维素基吸油材料研发背景  23
  1.5 研究目的、意义  23
  1.6 主要研究内容与创新  23-24
    1.6.1 主要研究内容  23
    1.6.2 创新点  23-24
2 纤维接枝反应及表征  24-28
  2.1 原料及仪器  24-25
    2.1.1 实验原料  24
    2.1.2 实验仪器  24-25
  2.2 实验步骤  25
  2.3 产物的纯化  25
    2.3.1 未反应单体的去除  25
    2.3.2 均聚物的去除  25
  2.4 接枝参数的测定  25-26
    2.4.1 接枝率G(%)  25
    2.4.2 接枝效率E(%)  25-26
    2.4.3 单体转化率C(%)  26
  2.5 吸油倍率的测定  26
  2.6 产品的表征  26-28
    2.6.1 外光谱分析  26
    2.6.2 X-射线衍射分析  26
    2.6.3 扫描电镜分析  26-27
    2.6.4 热分析  27-28
3 结果与讨论  28-51
  3.1 单体EMA用量对接枝反应的影响  28-30
    3.1.1 EMA用量对接枝率的影响  28-29
    3.1.2 EMA用量对接枝效率的影响  29
    3.1.3 EMA用量对单体转化率的影响  29-30
  3.2 过氧化氢用量对接枝反应的影响  30-32
    3.2.1 过氧化氢用量对接枝率的影响  30-31
    3.2.2 过氧化氢用量对接枝效率的影响  31
    3.2.3 过氧化氢用量对单体转化率的影响  31-32
  3.3 氧化硫脲(TD)用量对接枝反应的影响  32-34
    3.3.1 TD用量对接枝率的影响  32-33
    3.3.2 TD用量对接枝效率的影响  33-34
    3.3.3 TD用量对单体转化率的影响  34
  3.4 反应温度对接枝反应的影响  34-37
    3.4.1 反应温度对接枝率的影响  35
    3.4.2 反应温度对接枝效率的影响  35-36
    3.4.3 反应温度对单体转化率的影响  36-37
  3.5 反应时间对接枝反应的影响  37-38
  3.6 去离子水用量对接枝反应的影响  38-39
  3.7 反应条件与吸油倍率的关系  39-44
    3.7.1 单体EMA用量对吸油倍率的影响  40-41
    3.7.2 过氧化氢用量对吸油倍率的影响  41
    3.7.3 TD用量对吸油倍率的影响  41-42
    3.7.4 反应温度对吸油倍率的影响  42
    3.7.5 反应时间对吸油倍率的影响  42-43
    3.7.6 交联剂用量对吸油倍率的影响  43-44
  3.8 接枝产物的表征  44-51
    3.8.1 红外光谱分析  44-46
    3.8.2 X-射线衍射分析  46
    3.8.3 热分析  46-48
    3.8.4 扫描电镜分析  48-51
4 接枝反应动力学研究  51-57
  4.1 实验原料、实验步骤、产物提纯  51
  4.2 测定接枝反应速度  51
  4.3 结果与讨论  51-54
    4.3.1 接枝反应与单体浓度的关系  51-52
    4.3.2 接枝反应与TD浓度的关系  52-53
    4.3.3 接枝反应与过氧化氢浓度的关系  53-54
  4.4 接枝共聚反应原理探讨  54-57
5 主要结论  57-58
参考文献  58-61
详细摘要  61-62
Abstract  62-63

纤维素基吸油材料的制备及性能研究

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