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20%溴氰·吡虫啉悬浮剂在甘蓝上的安全性评价

作　者: 杨姿
导　师: 孙有光
学　校: 天津理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 农药溴氰菊酯吡虫啉甘蓝消解动态残留最大残留限量
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

为了解溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的残留污染行为，研究了溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝和土壤中的仪器检测方法，并在天津、山东和江苏三地连续开展了2010年和2011年溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中残留状况和消解动态规律研究的田间试验。通过研究为溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝上的最大残留限量的制订提供重要的基础数据，同时对20%溴氰吡虫啉悬浮剂在甘蓝上的安全性使用进行评价，为制定该农药的安全使用规则、产品登记提供了重要的科学依据。主要研究成果如下：1.建立了溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝和土壤中的提取净化方法。用乙腈，丙酮，正己烷作为提取剂作添加回收实验进行对比，用乙腈作为提取剂的添加回收率最高，并且净化后杂质少，不影响检测。甘蓝样品用20 mL水+80 mL乙腈+10 mL 1 mol·L-1HCl匀浆后超声提取10 min，加入10 g NaCl液液萃取两次，土壤样品用50 mL乙腈振荡提取30min，溶液浓缩后5 ml甲醇定容。2.建立了溴氰菊酯采用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测，吡虫啉采用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测。在溴氰菊酯和吡虫啉的添加质量比分别为0.005~0.5 mg/kg和0.01~1 mg/kg的水平下，甘蓝中溴氰菊酯的添加回收率为89.45％~97.24%，变异系数为2.53%~9.34％；吡虫啉的添加回收率为80.91%~97.47%，变异系数为3.23%~3.82％。甘蓝中溴氰菊酯和吡虫啉的最小检出量分别为4.0×10-9g和5.0×10-10g，其中甘蓝中溴氰菊酯和吡虫啉的最低检出质量比分别为0.0005 mg/kg和0.01 mg/kg。该方法的准确性、准确度等都符合农药残留检测的要求。3.通过田间试验，在甘蓝莲座期施用20%溴氰·吡虫啉悬浮剂1次，溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的消解趋势符合农药降解的理想化指数回归方程，溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝中的残留消解半衰期分别为4.5~8.7 d和5.7~7.1 d，溴氰菊酯和吡虫啉在甘蓝上的消解半衰期均小于30 d，属易降解农药。4.按照田间试验设计方案，按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量在甘蓝中施用20%溴氰·吡虫啉悬浮剂3~4次，两次施药间隔7 d，距最后一次施药10 d时，溴氰菊酯在甘蓝中的最高残留量低于日本“肯定列表制度”规定的溴氰菊酯在甘蓝中的最大残留限量0.5mg/kg，吡虫啉在甘蓝中的最高残留量低于我国农业行业标准《农产品中农药最大残留限量》（NY 1500.5.6-2007）中规定的吡虫啉在甘蓝中的最大残留限量1 mg/kg。5.按照1.5倍推荐剂量2.25 g/20m2，在甘蓝莲座期手动喷药处理，最多施药4次，两次施药间隔7 d，距最后一次施药10 d时，20%溴氰吡虫啉悬浮剂在甘蓝上按照使用要求正常使用的条件下是安全的复配农药。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第一章引言  9-17
  1.1 农药残留及解决对策  9-10
    1.1.1 农药残留  9
    1.1.2 造成农药残留的原因  9-10
    1.1.3 解决对策  10
  1.2 溴氰菊酯概述  10-11
    1.2.1 拟除虫菊酯类杀虫剂  10-11
    1.2.2 基本信息  11
    1.2.3 理化性质  11
    1.2.4 安全评价标准  11
  1.3 吡虫啉概况  11-12
    1.3.1 新型烟碱类杀虫剂  11-12
    1.3.2 基本信息  12
    1.3.3 理化性质  12
    1.3.4 安全评价标准  12
  1.4 溴氰菊酯·吡虫啉复配农药的研究  12-13
    1.4.1 混剂的特点  12-13
    1.4.2 溴氰菊酯·吡虫啉复配农药  13
  1.5 农药残留分析方法研究进展  13-15
    1.5.1 农药残留分析样品预处理方法研究  13-14
    1.5.2 农药残留分析样品检测方法研究  14-15
  1.6 溴氰菊酯和吡虫啉残留分析检测方法研究进展  15-16
  1.7 论文研究的目的和意义  16-17
第二章材料与方法  17-25
  2.1 论文的技术路线  17
  2.2 实验仪器与试剂  17-18
    2.2.1 实验仪器设备  17-18
    2.2.2 实验试剂和药品  18
  2.3 20%溴氰·吡虫啉悬浮剂田间试验设计方案  18-21
    2.3.1 田间试验  18-20
    2.3.2 试验设计方案  20
    2.3.3 样品的采集  20-21
  2.4 实验样品的预处理  21-22
    2.4.1 甘蓝样品的提取和净化  21-22
    2.4.2 土壤样品的提取和净化  22
  2.5 检测器条件  22-24
    2.5.1 色谱条件  22-23
    2.5.2 标准品色谱图  23-24
  2.6 残留量计算公式  24
  2.7 标准液的配制  24
  2.8 实验方法添加回收率  24-25
第三章结果与讨论  25-51
  3.1 提取，净化条件的选择  25
  3.2 检测器条件的选择  25-26
    3.2.1 流动相的选择  25-26
    3.2.2 检测波长的选择  26
    3.2.3 流速的选择  26
  3.3 线性相关性  26-27
  3.4 实验方法的灵敏度  27-28
  3.5 实验方法的准确度  28-32
    3.5.1 溴氰菊酯的添加回收率  29-30
    3.5.2 吡虫啉的添加回收率  30-32
  3.6 实验方法的精确度  32-33
  3.7 20%溴氰·吡虫啉悬浮剂在甘蓝及土壤上的消解动态实验研究  33-41
    3.7.1 消解动态实验的原理  33
    3.7.2 溴氰菊酯的消解动态实验  33-37
    3.7.3 吡虫啉的消解动态实验  37-41
  3.8 影响农药降解的因素  41-43
    3.8.1 农药本身的性质  41
    3.8.2 农作物的影响  41
    3.8.3 环境因素的影响  41-42
    3.8.4 微生物的影响  42-43
  3.9 20%溴氰·吡虫啉悬浮剂在甘蓝及土壤上的最终残留实验研究  43-49
    3.9.1 溴氰菊酯和吡虫啉最终残留实验结果  43-47
    3.9.2 施药剂量与甘蓝中农药残留量的关系  47-48
    3.9.3 施药次数与甘蓝中农药残留量的关系  48-49
  3.10 影响农药残留的因素  49-50
    3.10.1 农药的理化性质的影响  49
    3.10.2 农作物本身性质的影响  49
    3.10.3 施药方法、农药浓度和施药时间的影响  49
    3.10.4 环境因素的影响  49-50
  3.11 安全性评价  50-51
第四章结论  51-53
参考文献  53-57
发表论文和科研情况说明  57-58
致谢  58-59

20%溴氰·吡虫啉悬浮剂在甘蓝上的安全性评价

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