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食品中着色剂及天然抗氧化剂茶多酚的检测方法的研究

作　者: 杨闻翰
导　师: 杜振霞
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 超高压液相色谱-串联质谱 固相萃取-超高压液相色谱 天然食 用色素 人工合成色素 茶多酚 食品基质 检测方法
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


食品安全问题是关系到我国国民健康的重要问题,也是近年持续受到关注的学科领域,本论文以此为侧重点,着重研究食品安全中的食品添加剂滥用的问题,特别是食品中着色剂和抗氧化剂的检测方法的研究。本论文以超高压液相色谱配合紫外检测器(UHPLC-UV)及配合串联质谱检测器(UHPLC-MS/MS)为基础,建立了四种天然食用着色剂、六种人工合成着色剂和天然抗氧化剂茶多酚在多种食品基质中的检测的方法,并且以大孔吸附树脂为填料创新性地自制成固相萃取(SPE)小柱,作为对天然着色剂检测的前处理方法,此外对天然红花黄色素的质谱断裂机理以及其抗氧化活性做了一定的研究。本论文具体包括六个部分：1.利用UHPLC-MS/MS对从红花中提取纯化的红花黄色素(Carthamins Yellow)进行结构分析,其包含4种主要成分,分别为Hydroxysafflor yellow A(对羟基红花黄A)(34.0%),Safflor Yellow A(红花黄A)(27.4%),Anhydrosafflor yellow B(脱水红花黄A)(23.2%)和Safflomin C(红花黄C)(8.3%)。并且利用DPPH·法对红花黄色素的抗氧化活性进行测定,与常用的抗氧化剂Vc进行对比,得出Vc对DPPH·的清除能力是红花黄色素提取物的23.36倍。另一方面,建立了测定碳酸类、果汁类饮料中4种色素成分的SPE-UHPLC检测方法。利用大孔吸附树脂作为填料,自制成SPE固相萃取柱,对饮料中的红花黄色素进行吸附解吸,通过优化固相萃取条件,使得各组分回收率为92%-116%,相对标准偏差为0.78%-6.64%。2.建立了天然色素密蒙黄在碳酸饮料、果汁饮料、肉制品和复合调味料四种基质中检测的SPE-UHPLC的方法。利用大孔吸附树脂作为填料,创新性的自制成SPE固相萃取柱,对食品中的密蒙黄色素进行吸附解吸,此SPE小柱可以简化复杂基质的前处理步骤,并且通过活化再生步骤可以实现SPE小柱的重复使用。通过优化固相萃取条件,使得各组分回收率为81.3%～106.2%,相对标准偏差在8.8%以内。密蒙黄色素主成分在0.5～10 mg/L范围内具有良好线性关系,线性系数均不小于0.999,饮料基质、肉制品和调味料基质的检测限分别为0.5 mg/kg,5 mg/kg和5 mg/kg,方法可以满足国内的检测要求。3.建立了天然色素落葵红和黑豆红在碳酸饮料、果汁饮料、肉制品和复合调味料四种基质中检测的UHPLC-MS/MS方法。此方法前处理简单,软饮料直接稀释,固体基质利用0.05%的甲酸水均质提取,石油醚去除脂肪和油脂。分别用多反应监测模式和紫外检测器检测天然色素落葵红和黑豆红。外标法定量,在线性范围内,在选定三个添加水平,落葵红色素的回收率和误差分别为89.1～106.7%,RSD<9.2%,黑豆红色素的回收率和误差分别为78.2～102.2%,RSD<4.6%。4.建立了5种人工合成着色剂在碳酸饮料基质中检测的UHPLC-UV方法。此方法前处理为利用聚酰胺树脂粉末的固相基质分散萃取,吸附色素的聚酰胺依次用柠檬酸水溶液和甲醇：甲酸=6：4(体积比)溶液洗涤,最后洗脱下来的人工色素洗脱液用氮气吹干后定容,用紫外检测器检测5种人工色素。外标法定量,在线性范围内,在选定三个添加水平,回收率和误差分别为83.37～106.9%,RSD<6.3%。5.建立了人工合成着色剂喹啉黄在果汁饮料和配制酒基质中检测的UHPLC-MS方法。此方法前处理为利用聚酰胺树脂粉末的固相基质分散萃取,吸附色素的聚酰胺依次用1%乙酸水溶液和纯水洗涤,最后用无水乙醇：氨水：水=7：2：1(体积比)的溶液洗脱喹啉黄色素,洗脱下来的色素洗脱液氮气吹干后定容,用质谱检测器的选择离子监测模式检测喹啉黄色素,发现喹啉黄色素主要包含4个主要组分KL-1、KL-2、KL-3和KL-4,所以分别对4个组分进行添加回收实验。外标法定量,在线性范围内,在选定三个添加水平,配制酒和果汁饮料基质的回收率和误差分别为69.74～108.81%,RSD<6.5%和69.32～104.93%,RSD<7.2%。6.建立了天然抗氧化剂茶多酚在肉制品、肉灌肠和复合调味料基质中检测的UHPLC-MS/MS方法。此方法前处理为对固体基质用5%甲醇水溶液涡旋超声提取两次,萃取液离心后定容,利用正己烷去除掉提取出的少量的脂肪和油脂,用质谱检测器的多反应监测模式检测茶多酚3个组份,对3个组分进行添加回收实验。外标法定量,在线性范围内,在选定3到4个添加水平,肉制品基质中除去EGCG组份的回收率和误差分别为77.90-103.52%,RSD<8.3%。肉灌肠基质的回收率和误差分别为69.11-123.56%,RSD<9.9%。复合调味料基质的回收率和误差分别为70.43～94.18%,RSD<12.1%。

全文目录


摘要  4-8
ABSTRACT  8-24
第一章 绪论  24-39
  1.1 食品安全问题  24
  1.2 食品着色剂的概述和分类  24
  1.3 天然着色剂的特点  24-25
  1.4 主要的天然着色剂  25-28
    1.4.1 红花黄色素  25-26
    1.4.2 密蒙黄色素  26-27
    1.4.3 黑豆红色素和落葵红色素  27-28
  1.5 人工合成着色剂的特点  28
  1.6 主要的人工合成着色剂  28-30
  1.7 天然抗氧化剂茶多酚  30-31
    1.7.1 茶多酚的简介  30-31
    1.7.2 茶多酚的组分和结构  31
  1.8 食品中添加剂含量的检测  31-37
    1.8.1 样品的前处理技术  32-34
      1.8.1.1 溶剂萃取  32
      1.8.1.2 固相萃取  32-33
      1.8.1.3 基质固相分散萃取  33
      1.8.1.4 大孔树脂吸附净化  33-34
      1.8.1.5 其他的前处理方法  34
    1.8.2 检测方法  34-37
      1.8.2.1 高效液相色谱法  34-36
      1.8.2.2 液相色谱-质谱联用方法  36
      1.8.2.3 紫外-可见分光光度法  36-37
      1.8.2.4 其他的检测方法  37
  1.9 本论文研究的意义和主要任务  37-39
第二章 红花黄色素组分活性研究以及其在饮料中的固相萃取/超高压液相色谱-质谱测定方法的建立  39-55
  2.1 前言  39-40
  2.2 实验部分  40-44
    2.2.1 试剂及样品  40
    2.2.2 设备及仪器  40-41
    2.2.3 标准储备液的配制  41
    2.2.4 红花黄色素各组分的分离  41
    2.2.5 红花黄色素各组分的确定  41-42
    2.2.6 样品前处理  42-43
      2.2.6.1 固相萃取柱的制备  42
      2.2.6.2 大孔树脂的筛选及固相萃取条件的优化  42
      2.2.6.3 碳酸类饮料样品处理  42-43
      2.2.6.4 果汁类饮料样品处理  43
      2.2.6.5 固相萃取柱的活化再生  43
    2.2.7 红花黄色素提取物抗氧化活性的测定  43-44
      2.2.7.1 溶液的配制  43
      2.2.7.2 红花黄色素的配制  43
      2.2.7.3 红花黄色素抗氧化活性的测定  43-44
  2.3 结果与讨论  44-54
    2.3.1 红花黄色素组分的确证  44-46
      2.3.1.1 色谱条件的优化  44-45
      2.3.1.2 各组分结构及含量的确证  45-46
    2.3.2 大孔树脂的筛选及固相萃取条件的优化  46-51
    2.3.3 固相萃取柱的活化再生  51
    2.3.4 红花黄色素提取物抗氧化活性研究  51-52
      2.3.4.1 Vc对DPPH·的清除作用  51-52
      2.3.4.2 红花黄色素提取物溶液对DPPH·的清除作用  52
    2.3.5 线性范围与检出限  52-53
    2.3.6 方法的回收率与精密度  53-54
  2.4 小结  54-55
第三章 密蒙黄色素在食品中的固相萃取超高压液相色谱检测方法的研究  55-66
  3.1 前言  55-56
  3.2 实验部分  56-60
    3.2.1 试剂及样品  56-57
    3.2.2 设备及仪器  57
    3.2.3 标准储备液的配制  57
    3.2.4 仪器条件及参数  57-58
    3.2.5 样品前处理  58-60
      3.2.5.1 固相萃取柱的制备  58-59
      3.2.5.2 大孔树脂的筛选及固相萃取条件的优化  59
      3.2.5.3 食品样品提取与净化  59-60
    3.2.6 固相萃取柱的活化再生  60
  3.3 结果与讨论  60-65
    3.3.1 液相分离条件的优化与各组分色谱峰的确证  60
    3.3.2 固相萃取条件的优化  60-62
    3.3.3 固相萃取柱的活化再生  62
    3.3.4 大孔吸附树脂填料SPE小柱的优势  62-63
    3.3.5 食品中密蒙黄色素检测  63-65
  3.4 小结  65-66
第四章 黑豆红和落葵红天然色素在食品中的超高压液相色谱-质谱检测方法的建立  66-79
  4.1 前言  66-67
  4.2 实验部分  67-71
    4.2.1 试剂及样品  67
    4.2.2 设备及仪器  67-68
    4.2.3 标准储备液的配制  68
    4.2.4 黑豆红色素检测的仪器条件  68
    4.2.5 落葵红色素检测的仪器条件及质谱参数  68-69
    4.2.6 黑豆红和落葵红色素样品前处理过程  69
    4.2.7 添加回收率的测定  69-71
  4.3 结果与讨论  71-78
    4.3.1 黑豆红液相分离条件的优化  71
    4.3.2 黑豆红色素添加样品前处理  71-72
    4.3.3 黑豆红色素线性范围与检出限  72
    4.3.4 黑豆红色素检测方法的回收率与精密度  72-73
    4.3.5 落葵红液相分离条件的优化  73-74
    4.3.6 落葵红检测器的选择与质谱条件  74-76
    4.3.7 落葵红色素添加样品前处理  76
    4.3.8 落葵红色素线性范围与检出限  76-77
    4.3.9 落葵红色素检测方法的回收率与精密度  77-78
  4.4 小结  78-79
第五章 五种常用人工合成着色剂在碳酸饮料中的超高压液相色谱检测方法的建立  79-86
  5.1 前言  79
  5.2 实验部分  79-81
    5.2.1 试剂及样品  79-80
    5.2.2 设备及仪器  80
    5.2.3 标准储备液的配制  80
    5.2.4 五种人工合成着色剂检测的仪器条件  80-81
    5.2.5 碳酸饮料样品前处理过程  81
    5.2.6 添加回收率的测定  81
  5.3 结果与讨论  81-85
    5.3.1 5种人工色合成着色剂分离条件的优化  81-82
    5.3.2 碳酸饮料的前处理  82
    5.3.3 5种人工着色剂的线性范围与检出限  82-83
    5.3.4 5种人工着色剂检测方法的回收率与精密度  83-85
  5.4 小结  85-86
第六章 喹啉黄色素在果汁饮料和配制酒中的超高压液相色谱-质谱检测方法的建立  86-95
  6.1 前言  86
  6.2 实验部分  86-89
    6.2.1 试剂及样品  86-87
    6.2.2 设备及仪器  87
    6.2.3 标准储备液的配制  87-88
    6.2.4 喹啉黄色素检测的仪器条件  88
    6.2.5 果汁饮料和配制酒样品前处理过程  88-89
    6.2.6 添加回收率的测定  89
  6.3 结果与讨论  89-94
    6.3.1 喹啉黄色素分离条件及质谱检测器的优化  89-91
    6.3.2 果汁饮料和配制酒的前处理  91-92
    6.3.3 喹啉黄色素的线性范围与检出限  92-93
    6.3.4 喹啉黄色素检测方法的回收率与精密度  93-94
  6.4 小结  94-95
第七章 天然抗氧化剂茶多酚在肉制品、肉灌肠和复合调味料中的超高压液相色谱-串联质谱检测方法的建立  95-106
  7.1 前言  95-96
  7.2 实验部分  96-99
    7.2.1 试剂及样品  96
    7.2.2 设备及仪器  96-97
    7.2.3 标准储备液的配制  97
    7.2.4 茶多酚检测的仪器条件  97-98
    7.2.5 肉制品、肉灌肠和复合调味料的前处理过程  98
    7.2.6 添加回收率的测定  98-99
  7.3 结果与讨论  99-104
    7.3.1 茶多酚分离条件及质谱检测器的优化  99-101
    7.3.2 肉制品、肉灌肠和复合调味料的前处理  101
    7.3.3 茶多酚的线性范围与检出限  101-102
    7.3.4 茶多酚检测方法的回收率与精密度  102-104
  7.4 小结  104-106
第八章 结论与创新点  106-108
  8.1 结论  106-107
  8.2 论文的创新点  107-108
参考文献  108-112
致谢  112-113
研究成果及发表的学术论文  113-114
作者简介  114
导师简介  114-115
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  115-116

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验 > 食品分析与检验
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