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室温下两相界面法制备量子点及其表征

作　者: 安雪芹
导　师: 周兴平
学　校: 东华大学
专　业: 生物化学与分子生物学
关键词: 量子点相界面紫外可见光谱荧光光谱
分类号: Q503
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

目前,荧光半导体纳米粒子（NPs）,又称为荧光半导体量子点（QDs）,在生物医学研究中应用的可行性和重要意义已经是有目共睹,相关的研究理论、合成制备和应用成果日益增多。目前在Ⅱ-Ⅵ型半导体量子点的制备技术方面,科学家们对水相合成和微乳液合成已经做了广泛的研究。与水相合成的量子点相比,微乳液合成的量子点具有很多优异的性质如反应条件温和、荧光性能强等,但是微乳液合成的量子点相同体积溶剂的产量很低,所以寻找既有优良性能又有高产量的量子点的制备方法具有非常重要的意义。已有人在油水相界面合成出了分散于有机相的CdS量子点,但只研究了反应物浓度比对产物性能的影响,进一步的研究未见报道。因此,进一步探究两相界面制备单分散、高产量的量子点的方法,优化反应条件是非常有意义的。鉴于此,本课题在前人工作的基础上对CdS、CdSe和CdTe量子点的两相界面法制备及表征做了如下研究:室温下,以油酸镉为Cd源、硫代乙酰胺为S源,在环己烷和水两相界面制备出单分散于环己烷的CdS量子点。采用透射电子显微镜（TEM）观察产物的大小和形状;X射线衍射仪（XRD）分析产物物相和其晶体结构;紫外可见分光光度法（UV-Vis）和荧光分光光度法（PL）对产物的光学性能进行了表征。实验结果表明,产物为粒径1.8-2.2 nm的立方晶CdS量子点,紫外峰很窄说明粒径分布均匀。并针对反应时间、pH值、反应物Cd²⁺和S^2-浓度比及搅拌速度对其性能的影响做了研究,推断出上述4种因素对CdS量子点的粒径大小几乎没有影响（紫外峰在310 nm固定不动）,只能改变产物浓度,只有温度变化才能改变粒径大小。通过与微乳液法和水相法的对比,更突出了此合成方法在控制粒径大小方面的优越性。并对CdS量子点的形成机理进行了研究探讨,解释粒径非常稳定的深层原因可能是Cd²⁺和S^2-在室温下油水相界面发生反应的速率较低,易生成一种粒径极小、大小均一具有非常稳定结构的CdS量子点,除温度外各种反应条件的变化都不足以改变此种稳定结构。类似的,用两相界面法制备CdSe量子点。室温下,以油酸镉为Cd源、硒代硫酸钠为Se源,通过油水双层搅拌在两相界面首次制备出单分散于有机相的CdSe量子点。采用透射电子显微镜、X射线衍射仪、紫外分光光度法和荧光分光光度法对产物进行了表征。实验结果表明,产物为粒径3.6-4.0 nm的立方晶CdSe量子点,随反应时间增加粒径变大,最佳Cd²⁺和Se^2-浓度比为2:1,最佳搅拌速度240r/min。量子效率最大可达50.4%（以Rdm 560水溶液在其激发波长400 nm处紫外吸收为0.1时的发射强度为基准计算）。量子点最终均匀分散于有机相中,产量可与水相合成相比较。另外,油酸在反应中同时担任反应物和表面活性剂,其空间位阻在量子点形成过程中起到稳定反应物的作用。以Na₂TeO₃为Te源,CdCl₂为Cd源在油水两相界面制备CdTe量子点,并针对其生长过程中反应物浓度比和反应时间等因素的影响做了初步研究。以柠檬酸三钠和SNTA为稳定剂、正辛胺为表面活性剂的相界面制备方法中,最佳反应温度为95℃,最佳反应时间是3小时,反应前驱体中反应物Cd²⁺和Te^2-的最佳浓度比为6:1。以上三种量子点均可用两相界面法成功制备,其中表面活性剂（油酸和正辛胺）和油相的选择非常重要。这种新颖的油水相界面合成方法,对今后合成单分散小粒径、高产量的纳米粒子有着重要意义。

全文目录

摘要  5-8
ABSTRACT  8-10
目录  10-13
第一章绪论  13-25
  1.1 前言  13
  1.2 纳米材料概述  13-15
  1 3 荧光量子点概述  15-19
    1.3.1 表面效应  16
    1.3.2 量子尺寸效应  16
    1.3.3 量子点的发光原理  16-17
    1.3.4 量子点的光学特性  17-19
  1.4 量子点合成的研究现状  19-21
    1.4.1 有机金属法  19
    1.4.2 巯基水相法  19-20
    1.4.3 水热法  20
    1.4.4 微乳液法  20-21
  1.5 量子点在生物学中的应用  21-23
    1.5.1 细胞标记  21-22
    1.5.2 活体和组织成像  22
    1.5.3 量子点标记DNA  22
    1.5.4 临床诊断  22-23
    1.5.5 离子探针  23
  1.6 课题的提出和主要内容  23-25
第二章实验仪器、实验试剂及表征测试方法  25-30
  2.1 实验仪器及试剂  25-26
    2.1.1 实验仪器  25-26
    2.1.2 实验试剂  26
  2.2 表征测试方法  26-30
    2.2.1 X射线衍射(XRD)  26-27
    2.2.2 紫外-可见光(UV-Vis)吸收谱  27
    2.2.3 荧光(PL)光谱  27-28
    2.2.4 透射电子显微镜(TEM)  28
    2.2.5 量子产率(QYs)  28-30
第三章室温下两相界面法制备CdS量子点及其表征  30-43
  3.1 引言  30-31
  3.2 实验部分  31-32
    3.2.1 油水两相界面法制备CdS量子点  31
    3.2.2 微乳液法制备CdS量子点  31-32
    3.2.3 水相法制备CdS量子点  32
  3.3 实验结果及讨论  32-41
    3.3.1 CdS量子点的结构  32
    3.3.2 CdS量子点的XRD图谱  32-33
    3.3.3 CdS量子点的紫外荧光图谱  33-34
    3.3.4 反应时间对CdS量子点紫外吸收的影响  34-35
    3.3.5 反应物配比对CdS量子点紫外吸收的影响  35-36
    3.3.6 pH值对CdS量子点紫外吸收的影响  36-37
    3.3.7 搅拌速度对CdS量子点紫外吸收的影响  37
    3.3.8 油酸量对CdS量子点紫外吸收的影响  37-38
    3.3.9 不同方法对CdS量子点紫外吸收的影响  38-39
    3.3.10 CdS量子点的形成机理的研究  39-41
  3.4 小结  41-43
第四章室温下两相界面法制备CdSe量子点及其表征  43-59
  4.1 引言  43
  4.2 两相界面法制备CdSe量子点  43-44
  4.3 实验结果及讨论  44-57
    4.3.1 CdSe量子点的形貌  44-45
    4.3.2 CdSe量子点的XRD图谱  45-46
    4.3.3 CdSe量子点的紫外荧光图谱  46-47
    4.3.4 反应时间对CdSe量子点紫外荧光性能的影响  47-49
    4.3.5 搅拌速度对CdSe量子点紫外荧光性能的影响  49-51
    4.3.6 反应物浓度比对CdSe量子点紫外荧光性能的影响  51-53
    4.3.7 pH值对CdSe量子点紫外荧光性能的影响  53-54
    4.3.8 反应接触面积对CdSe量子点紫外荧光性能的影响  54-55
    4.3.9 双层反应和油水混合反应对CdSe量子点紫外荧光性能的影响  55-56
    4.3.10 油酸在两相界面法合成量子点中起到的作用  56-57
  4.4 小结  57-59
第五章两相界面法制备CdTe量子点及其表征  59-65
  5.1 引言  59
  5.2 两相界面法制备CdTe量子点  59-60
  5.3 实验结果及讨论  60-63
  5.4 小结  63-65
第六章结论及展望  65-67
参考文献  67-72
硕士研究生在学期间发表学术论文  72-73
致谢  73

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