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基于5-羟基烟酸及其衍生物构筑的配位聚合物的合成、结构及性能研究

作　者: 袁红艳
导　师: 冯云龙
学　校: 浙江师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 5-羟基烟酸 衍生物 晶体结构 荧光 磁学性质
分类号: O634
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


芳香羧酸配位聚合物由于其结构上的多样性以及在催化、磁性、荧光、多孔材料等诸多领域的潜在应用价值,一直受到科学家们的广泛关注。本论文以5-羟基烟酸及其衍生物为主要配体,通过水热法和溶液法合成了13个新的芳香羧酸配位聚合物。利用单晶X-射线衍射测定了聚合物的结构,并通过元素分析、红外光谱及热重分析对这些聚合物进行了相关表征。讨论了部分聚合物的拓扑结构,对特定聚合物进行了荧光性质和磁学性质的研究。主要研究结果如下：1、以5-羟基烟酸(H2L1)为配体,水热法得到4个配位聚合物：[Zn(HL1)2]n(1),[Zn(HL1)2]n-2nH2O (2),[Cd(HL1)2]n (3),[Cd(HL’)(CH3COO)(phen)]n-nH2O(4)。1,2,3均是由氢键连接二维(4,4)层面形成的三维超分子结构。4是一条沿a轴方向的一维单链,通过氢键相互作用及π…π堆积作用共同构筑了二维结构。2、通过改进H2L1合成了配体N-乙酸基-5-氧-烟酸(H2L2),并以此为构筑配体,通过水热法得到了2个配位聚合物：[Mn(L2)(H2O)2]n-nH2O (5),[Zn(L2)(phen)]n-3nH2O (6)。5是由L2连接双核锰金属对形成的二维结构。6是一个二维层面结构,phen分子有序地装饰在二维层面的两侧。3、通过改进H2L1设计合成了一个新的兼具柔性及刚性羧基的不对称三羧酸配体,N-乙酸基-5-氧-乙酸基烟酸(H2L3),通过水热法及溶液法得到了7个配位聚合物：[Zn(L3)(H2O)3]n (7),[Cd(L3)(H2O)3]n (8),[Mn(L3)(H2O)3]n (9),[Co(L3)(H2O)3]n (10),[Cd(L3)(H2O)]n (11),[Cd(L3)(4,4’-bipy)]n·nH2O (12),[Ba(L3)(H2O)3]n-2.25nH2O (13).其中,7-10属于异质同晶,皆为二维螺旋层面结构。11为L3桥连金属离子形成的二维折叠层面结构。12是由4,4’-bipy分子连接相邻的折叠双链形成的二维结构。13是由配体与碱土金属钡原子形成的三维多孔结构。4、测定了室温及同等条件下7,8,11,12和自由配体(H2L3)的固态荧光性质。7,8,11,12的荧光发射光谱相对H2L3都发生了红移现象,且荧光强度明显增强。5、直流外磁场1000Oe条件下,在2-300K温度范围内测定了9,10的变温磁化率。磁性分析表明,9,10中均存在着弱的反铁磁交换作用。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-9
第一章 前言  9-22
  1.1 配位化学与超分子化学简介  9
  1.2 配位聚合物  9-16
    1.2.1 配位聚合物概述  9-11
    1.2.2 配位聚合物的拓扑网络  11-13
    1.2.3 配位聚合物的性能研究  13-16
      1.2.3.1 磁学性能  13-14
      1.2.3.2 光学性能  14-16
  1.3 吡啶基芳香羧酸配位聚合物  16-20
  1.4 选题依据  20-22
第二章 实验部分  22-30
  2.1 实验试剂与测试仪器  22-23
    2.1.1 实验试剂  22-23
    2.1.2 测试仪器  23
  2.2 单晶结构测定与解析  23-24
    2.2.1 X射线衍射数据的收集  23
    2.2.2 单晶结构解析  23-24
  2.3 配体及配位聚合物的制备  24-30
    2.3.1 N-乙酸基-5-氧烟酸的制备  24
    2.3.2 N-乙酸基-5-氧-乙酸基烟酸的制备  24-25
    2.3.3 配位聚合物的制备  25-30
第三章 5-羟基烟酸构筑的配位聚合物  30-43
  3.1 实验部分  30-31
    3.1.1 主要试剂  30
    3.1.2 配位聚合物的合成  30-31
  3.2 结果与讨论  31-41
    3.2.1 [Zn(HL~1)_2]_n(1)的结构  31-33
    3.2.2 [Zn(HL~1)_2]_n·2nH_2O(2)的结构  33-36
    3.2.3 [Cd(HL~1)_2]_n(3)的结构  36-39
    3.2.4 [Cd(HL~1](CH_3COO)(phen)]_n·nH_2O(4)的结构  39-41
  3.3 配位聚合物2的热稳定性分析  41-42
  3.4 本章小结  42-43
第四章 N-乙酸基-5-氧烟酸构筑的配位聚合物  43-52
  4.1 实验部分  43
    4.1.1 主要试剂  43
    4.1.2 配位聚合物的合成  43
  4.2 配位聚合物的结构  43-50
    4.2.1 [MnL~2(H_2O)_2]_n·nH_2O(5)的结构  43-47
    4.2.2 [ZnL~2(phen)]_n·3nH_2O(6)的结构  47-50
  4.3 配位聚合物5,6的热稳定性分析  50-51
  4.4 本章小结  51-52
第五章 N-乙酸基-5-氧-乙酸基烟酸构筑的配位聚合物  52-72
  5.1 实验部分  52-53
    5.1.1 主要试剂  52
    5.1.2 配位聚合物的合成  52-53
  5.2 结果与讨论  53-67
    5.2.1 [M(L~3)(H_2O)_3]_n(M=Zn(7),Cd(8),Mn(9),Co(10))的结构  53-58
    5.2.2 [Cd(L~3)(H_2O)]_n(11)的结构  58-61
    5.2.3 [Cd(L~3)(4,4'-bipy)]_n·nH_2O(12)的结构  61-63
    5.2.4 [Ba(L~3)(H_2O)_3]_n·2.25nH_2O(13)的结构  63-67
  5.3 配位聚合物7,8,11,12的荧光分析  67
  5.4 配位聚合物9,10的磁学性质  67-69
  5.5 配位聚合物7-13的热稳定性分析  69-70
  5.6 本章小结  70-72
第六章 总结与展望  72-74
  6.1 总结  72
  6.2 展望  72-74
参考文献  74-82
攻读学位期间取得的研究成果  82-83
致谢  83-84

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 元素有机聚合物
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