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间硝基甲苯催化加氢合成间甲苯胺的工艺研究

作　者: 程雪清
导　师: 叶志文
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 间硝基甲苯 间甲苯胺 液相加氢 气相加氢 固定床 液时空速
分类号: TQ246.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


本论文对间硝基甲苯催化加氢制备间甲苯胺工艺进行了研究，其中包括液相催化加氢和气相催化加氢。在液相催化加氢研究中，分别采用了Raney Ni、Ni-B非晶态合金和漆原镍三种催化剂。研究发现，采用Raney Ni为催化剂，NaOH与Al-Ni合金的质量比为1．7时制得的催化剂活性较高，在催化剂与原料质量比为6：100，甲醇作溶剂，反应时间为1h，反应压力1MPa，反应温度为80℃条件下间硝基甲苯转化率达100％；采用Ni-B催化剂，当BH4-／Ni2+=2左右制得的催化剂活性较高，在催化剂与原料质量比为3：10，无水乙醇作溶剂，反应时间为1h，反应压力1MPa，反应温度为100℃条件下间硝基甲苯转化率达100％，同时通过TEM对Ni-B非晶态合金进行表征；采用漆原镍为催化剂，展开剂为醋酸，锌粉与NiCl2·6H2O质量比为3：2时制得的催化剂活性较高，在催化剂与原料质量比为5：3，甲醇作溶剂，反应时间为1．5h，氢气流速15mL/min条件下间硝基甲苯转化率达100％，新鲜催化剂放置一周后活性才开始下降，催化剂可以循环使用10次，活性基本不变。在气相催化加氢中，使用固定床反应器作为反应装置。制备了铜硅胶催化剂，并考察了不同铜含量以及分别加入Ni、Co、Cr、Mn四种助剂对催化剂性能的影响，研究表明加入Cr助剂的含铜量为20％的硅胶铜催化剂是最好的。接着考察了各项工艺操作参数，包括催化剂的活化温度、反应温度、气液比、液时空速对问硝基甲苯的转化率的影响。研究结果表明：催化剂的活化温度在240℃以上，反应温度在270℃，气液比在9：1～11：1之间时，间硝基甲苯的转化率可以达到100％，催化剂的最大负荷为1．1mL／h·mL-cat。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
1 绪论  7-18
  1.1 课题的意义  7-8
    1.1.1 研究背景  7
    1.1.2 间甲苯胺的应用前景  7-8
  1.2 芳香硝基化合物还原方法概述  8-10
    1.2.1 化学还原法  8-9
    1.2.2 电解还原法  9
    1.2.3 催化氢化法  9-10
  1.3 液相加氢法制备间甲苯胺  10-14
    1.3.1 液相加氢过程及还原动力学  10-12
    1.3.2 液相催化加氢催化剂  12-14
  1.4 气相加氢法制备间甲苯胺  14-16
    1.4.1 气相加氢反应机理  14-15
    1.4.2 气相催化加氢催化剂及装置  15-16
  1.5 本课题研究的主要内容  16-18
    1.5.1 液相催化加氢制备间甲苯胺研究的主要内容  16
    1.5.2 气相催化加氢制备间甲苯胺研究的主要内容  16-18
2 液相加氢法实验研究及分析  18-33
  2.1 试剂和仪器  18-19
    2.1.1 试剂  18
    2.1.2 仪器  18-19
  2.2 Ni—B非晶态合金催化剂  19-22
    2.2.1 催化剂的制备  19
    2.2.2 催化剂的活性评价  19
    2.2.3 催化剂的表征  19
    2.2.4 催化剂的表征结果  19-20
    2.2.5 实验结果与讨论  20-22
  2.3 骨架镍催化剂  22-26
    2.3.1 催化剂的制备  22-23
    2.3.2 催化剂的活性评价  23
    2.3.3 实验结果与讨论  23-26
  2.4 漆原镍催化剂  26-32
    2.4.1 催化剂的制备  26
    2.4.2 催化的活性评价  26
    2.4.3 实验结果与讨论  26-32
  2.5 三种催化剂的加氢条件比较  32-33
3 气相加氢法实验研究及分析  33-48
  3.1 实验部分  33-37
    3.1.1 实验试剂与仪器  33
    3.1.2 催化剂的制备  33-34
    3.1.3 催化剂的活性评价  34-36
    3.1.4 催化剂的表征  36-37
  3.2 实验结果与讨论  37-44
    3.2.1 催化剂的组成对催化性能的影响  37-40
    3.2.2 加氢工艺条件的探讨  40-44
  3.3 产物分析  44-45
  3.4 产物结构表征  45-48
4 结论  48-49
  4.1 液相加氢法制备间甲苯胺  48
  4.2 气相加氢法制备间甲苯胺  48-49
致谢  49-50
参考文献  50-53

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族含氮化合物 > 芳胺及其衍生物 > 芳胺
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