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交联型聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的合成研究

作　者: 仇诗其
导　师: 张旭东
学　校: 湖南大学
专　业: 应用化学
关键词: 交联核壳聚氨酯丙烯酸酯复合乳液水性涂料
分类号: TQ630.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

聚氨酯(PU)乳液具有优良的成膜性,涂膜具有优异的弹性、光泽度、耐磨性和低温抗冲击性,但其硬度、耐水和耐醇性不足。聚丙烯酸酯(PA)乳液成膜性差,但涂膜具有优良的耐候性,且可以提供很高的硬度和优异的耐水耐醇性。聚氨酯-丙烯酸(PUA)复合乳液能够很好地结合PU乳液和PA乳液的优点,避免其缺点,但作为高档木器涂料基料,其硬度和耐水性等仍嫌不足。为此,本文对交联型PUA复合乳液进行研究。本文合成了内交联型和自交联型两种PUA复合乳液。先以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二元醇(N210)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)等为主要原料制备PU预聚体,然后将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)交联剂引入PU分子链端,水分散后与乙烯基单体共聚形成内交联型乳液;和(或)在制备PU预聚体时加入三羟甲基丙烷(TMP),水分散后,用己二酸二酰肼(ADH)作为扩链交联剂在PU分子链中引入酰肼基,乳液聚合时加入双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),与PU形成酮肼交联和环氧羧酸交联的自交联型乳液。研究了NCO/OH摩尔比、DMPA、中和度对PU预聚体的影响。对于内交联型PUA乳液,研究了HEMA用量以及封端反应的温度和时间、催化剂二月桂酸二丁基锡(DBT)用量和阻聚剂种类对乳液和涂膜性能的影响。通过改变ADH、DAAM各自的用量以及两者的摩尔比、GMA的用量,研究了它们对成膜自交联型PUA乳液以及涂膜性能的影响。对乳液合成过程及产品结构性能进行了测试、表征和分析。红外光谱分析表明交联反应确实发生,激光粒度分析仪测试表明非交联型、内交联型、自交联型PUA复合乳液胶粒平均粒径分别约为90、95和100nm。热重分析和扫描电镜分析表明两种交联型PUA乳液涂膜的热稳定性和表面致密性都有提高。交联型PUA复合乳液涂膜的硬度和耐水性明显优于非交联型的。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-24
  1.1 引言  11
  1.2 聚氨酯（PU）乳液  11-15
    1.2.1 PU 乳液的制备  11-13
    1.2.2 PU 乳液的结构与性能  13-14
    1.2.3 PU 乳液应用  14-15
  1.3 聚丙烯酸酯（PA）乳液  15-18
    1.3.1 PA 乳液的制备  15-17
    1.3.2 PA 乳液的结构与性能  17-18
    1.3.3 PA 乳液应用  18
  1.4 聚氨酯-丙烯酸酯（PUA）复合乳液研究进展  18-23
    1.4.1 PUA 共混复合乳液  19
    1.4.2 PUA 共聚复合乳液  19-20
    1.4.3 PUA 复合乳液的改性  20-23
    1.4.4 PUA 复合乳液应用  23
  1.5 本文研究内容与意义  23-24
第2章交联型PUA 复合乳液合成原理及工艺与原料的选择  24-35
  2.1 合成原理  24-29
    2.1.1 内交联型PUA 复合乳液  24-26
    2.1.2 室温自交联型PUA 复合乳液  26-28
    2.1.3 乳化机理  28-29
  2.2 合成工艺的选择  29-31
  2.3 实验原料的选择  31-35
    2.3.1 异氰酸酯  31
    2.3.2 低聚物多元醇  31-32
    2.3.3 扩链剂与交联剂  32
    2.3.4 中和剂  32-33
    2.3.5 有机溶剂  33
    2.3.6 乙烯基单体  33-34
    2.3.7 水  34
    2.3.8 引发剂  34-35
第3章交联型PUA 复合乳液合成实验  35-42
  3.1 实验原料  35
  3.2 主要分析仪器  35-36
  3.3 实验步骤  36-37
    3.3.1 内交联型PUA 复合乳液的合成  36
    3.3.2 自交联型PUA 复合乳液的合成  36-37
  3.4 分析与测试  37-42
    3.4.1 -NCO 含量  37
    3.4.2 乳液性能  37-38
    3.4.3 涂膜性能  38-42
第4章实验结果讨论  42-57
  4.1 -NCO/-OH 值的影响  42-43
    4.1.1 -NCO/-OH（初）值的影响  42
    4.1.2 -NCO/-OH（总）值的影响  42-43
  4.2 DMPA 加入量的影响  43-45
  4.3 TMP 用量的影响  45
  4.4 HEMA 封端反应温度和时间的确定  45-46
    4.4.1 反应温度的确定  45-46
    4.4.2 反应时间的确定  46
  4.5 HEMA 用量的影响  46-47
  4.6 催化剂用量的影响  47-48
  4.7 阻聚剂的影响  48
  4.8 酰肼基用量的影响  48-49
  4.9 乙烯基单体的影响  49-51
    4.9.1 GMA 的影响  49-50
    4.9.2 MMA 的影响  50-51
  4.10 DAAM 的影响  51-52
    4.10.1 DAAM 用量对乳液的影响  51
    4.10.2 DAAM 用量对涂膜性能的影响  51-52
  4.11 中和剂用量的影响  52-53
  4.12 胺扩链剂用量的影响  53-55
  4.13 分散工艺的影响  55-57
    4.13.1 分散转速的影响  55-56
    4.13.2 分散时加水速度的影响  56-57
第5章乳液及涂膜的表征  57-63
  5.1 傅立叶变换红外光谱（FTIR）分析  57-59
  5.2 乳液的粒径分析  59
  5.3 涂膜的扫描电镜（SEM）观测  59-60
  5.4 涂膜热分析（TG）  60-62
  5.5 交联结构对PUA 乳液涂膜性能影响  62-63
结论  63-64
参考文献  64-68
附录A 攻读硕士学位期间发表的论文  68-69
致谢  69

交联型聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的合成研究

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