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1，3-二氯-2-丁烯氯化过程强化研究

作　者: 冉启诚
导　师: 孙大贵
学　校: 重庆大学
专　业: 化学
关键词: 1,3-二氯-2-丁烯氯化工艺过程强化催化剂搅拌器
分类号: TQ222.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

在氯化1,3-二氯-2-丁烯（DCB）制取2,3,4-三氯-1-丁烯（TCB）的过程中,有难降解的副产物1,2,3,3-四氯丁烷（TCBd）和1,2,2,3,4-五氯丁烷（PCB）生成。当前,国内某大型化工厂在氯化DCB的过程中,由于使用低效催化剂和落后机械搅拌槽,有大量副产物生成,导致环境污染大、节能减排任务重。发展以低物耗、高产率、环保为目的的化工过程强化技术是实现化工行业可持续发展的保证。在Cl₂—DCB有机气液反应过程中,气液传质和反应的选择性是制约物耗和产率的关键因素。本文采用国内某大型化工厂使用的DCB的精馏液（≥93wt%）和氯气（工业级）为原料。为了强化Cl₂—DCB气液传质和提高TCB的选择性,本文主要研究了催化剂和搅拌器对TCB产率的影响,同时还探索了反应时间、反应温度、氯气流量对TCB产率的影响。首先,本文考查了金属氯化物催化剂（ZnCl₂、CuCl、FeCl₃、AlCl₃）、离子液体催化剂（[Bmim]Cl_、[Bmim]PF₆、[Bmim]BF₄）、自由基抑制剂（苯胺、苯酚、氮氧自由基哌啶醇、乙二胺）对1,3-二氯-2-丁烯氯化反应的影响,其结论表明:与无添加剂时相比,金属氯化物、离子液体抑制了TCB的生成;然而,自由基抑制剂提高了TCB的产率。其次,在氯气偏心射流的条件下,本文使用MixSim2.0.2模拟了二直叶桨式搅拌器、4cm斜叶圆盘搅拌器、5cm斜叶圆盘搅拌器对气液流场、能耗的影响,同时,研究了搅拌器对DCB氯化反应实验的影响,其结果说明:5cm斜叶圆盘搅拌器的气液传质效果较好。最后,本文还探索了反应时间、反应温度、氯气流量对1,3-二氯-2-丁烯氯化反应的影响,表明:生成TCB和TCBd反应是平行反应,PCB是TCB连续反应的深度氯化物;温度越低、氯气流量越小越有利于TCB的生成。根据以上对DCB氯化过程强化研究,初步得出最佳工艺条件为:当DCB为600mL的情况下,氯气流速为0.01m³/h,温度为0℃,氮氧自由基哌啶醇为0.015mol,使用5cm圆盘搅拌器（转速为100rpm）,反应4小时后,反应液中TCB的含量可达80.5%,比原工艺的小试增加5.4%。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-9
缩写与符号说明  9-10
1 绪论  10-19
  1.1 有机物氯化催化剂  10-14
    1.1.1 金属氯化物类  11
    1.1.2 沸石类  11-12
    1.1.3 离子液体  12-13
    1.1.4 自由基抑制剂  13
    1.1.5 其它催化体系  13-14
  1.2 其它氯化剂  14
  1.3 反应分离耦合技术  14-15
  1.4 气液反应设备技术  15-16
  1.5 微波强化法  16-17
  1.6 其它方法  17
  1.7 本论文研究目的和研究内容  17-18
    1.7.1 研究目的  17-18
    1.7.2 研究内容  18
  1.8 本章小结  18-19
2 搅拌槽 CFD 模拟方法  19-29
  2.1 计算流体动力学  19-24
    2.1.1 计算流体动力学的特点  20-21
    2.1.2 计算流体动力学的应用领域  21-22
    2.1.3 计算流体动力学的数值模拟方法  22-23
    2.1.4 CFD 软件概述  23-24
  2.3 气液搅拌槽的CFD 模拟原理  24-28
    2.3.1 气液两相模型  25
    2.3.2 湍流模型  25-27
    2.3.3 CFD-PBM 模型  27-28
    2.3.4 气泡的动力学行为  28
  2.4 本章小结  28-29
3 添加剂对1,3-二氯-2-丁烯氯化的影响  29-37
  3.1 实验部分  29-31
    3.1.1 实验仪器  29-30
    3.1.2 实验药品  30
    3.1.3 实验方法  30
    3.1.4 分析方法  30-31
  3.2 结果与讨论  31-35
    3.2.1 时间对DCB 氯化的影响  31-32
    3.2.2 金属氯化物对DCB 氯化的影响  32-33
    3.2.3 离子液体对DCB 氯化的影响  33-34
    3.2.4 自由基抑制剂对DCB 氯化的影响  34-35
  3.3 结论  35
  3.4 本章小结  35-37
4 搅拌器对1,3-二氯-2-丁烯氯化的影响  37-46
  4.1 气液搅拌槽模拟  37-38
    4.1.1 搅拌器的几何模型构建  37-38
    4.1.2 网格划分  38
  4.2 结果与讨论  38-45
    4.2.1 搅拌桨对流场的影响  38-44
    4.2.2 轴、搅拌桨扭矩和功率  44-45
  4.3 结论  45
  4.4 本章小结  45-46
5 1,3-二氯-2-丁烯氯化过程强化工艺  46-52
  5.1 实验部分  46
    5.1.1 实验仪器  46
    5.1.2 实验药品  46
  5.2 结果与讨论  46-50
    5.2.1 温度对DCB 反应的影响  46-48
    5.2.2 氯气流速对DCB 反应的影响  48-49
    5.2.3 添加剂的量对DCB 反应的影响  49
    5.2.4 5cm 斜叶圆盘搅拌器的转速对DCB 反应的影响  49-50
  5.3 结论  50-51
  5.4 本章小结  51-52
6 结论及展望  52-53
致谢  53-54
参考文献  54-62
附录  62

1，3-二氯-2-丁烯氯化过程强化研究

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