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溶剂热技术制备磁性纳米/微米材料

作　者: 林春明
导　师: 刘美英
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 溶剂热 Co Fe3O4 Ni 表面活性剂晶体生长形貌调变
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

铁、钴、镍及其合金等磁性纳米及微米材料具有优良的光、电、磁、催化性能以及多晶结构在高密度信息储存,生物抗癌药物和单电子器件等有着广阔的应用前景,尤其是它们的纳米线、纳米棒、纳米管等各向异性的纳米结构近年来是非常活跃的研究领域。本论文以十二硫醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为结构导向剂、乙二醇和乙二胺为混合溶剂,利用溶剂热技术成功地制备了Co粒子,并用XRD、SEM、TEM、HRTEM及SQUID对材料的晶体结构、形貌及磁性进行研究。结果表明:Co粒子属hcp相,呈六方片状,直径约为2μm,厚度约为80 nm,大量的六方片相互交叉连接成链式结构,并且六方薄片由更为细小的丝带状的纳米片（厚度约为10 nm）构成。迄今关于由微米六方片Co连接而成的链式结构尚未见文献报道。室温下该样品表现出良好的铁磁性特征,其饱和磁化强度Ms、剩余磁化强度Mr及矫顽力分别为126.6 emu/g、13.7 emu/g和163.4 Oe。另外,还考察了反应时间、NaOH浓度、表面活性剂种类及量对产物晶相和形貌的影响,利用Ostwald ripening生长机理对其链式Co六方片的生长过程进行了解释。反应初期,产物为Co（OH）₂;随时间的延长,前驱体逐渐被还原为Co六方片;NaOH的碱性会在溶液中形成一定的粘度,与PVP和十二硫醇协调作用导致了链状结构的形成。然后,随反应时间的延长,小的晶体溶解、消失,而后在大的晶体上生长,导致Co的链状结构被打开,六方片的厚度增加。采用类似的溶剂热技术,以PVP为结构导向剂、乙二醇和乙二胺为反应介质,190℃反应24 h制备了立方相Fe₃O₄的纳米空心微球,其直径约400 nm。Ostwald ripening机制是Fe₃O₄微球的空心结构形成的主要原因。内部晶粒的不断溶解和析出,外表面也不断有晶体析出生长在上面,导致了中空的球壳结构。将此方法延伸到Ni及氧化物体系,研究发现,所得产物为六方相和立方相Ni的混合相,其粒径为30 nm,进一步的工作正在进行之中。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-30
  1.1 纳米材料的性质及其应用  9-11
    1.1.1 纳米材料简介  9-10
    1.1.2 纳米材料特性研究的意义  10-11
  1.2 纳米磁性材料  11-16
    1.2.1 纳米磁性材料概论  11
    1.2.2 纳米磁性材料在生物、医药领域的应用  11-13
    1.2.3 在磁记录中的应用  13-14
    1.2.4 在材料分离技术上的应用  14-15
    1.2.5 在巨磁电阻中的应用  15-16
  1.3 铁磁质的磁学特性  16-23
    1.3.1 铁磁质的磁化机制  16
    1.3.2 铁磁质的磁化规律  16-20
    1.3.3 磁各向异性  20
    1.3.4 形状各向异性  20-23
  1.4 纳米材料的化学制备方法  23-24
    1.4.1 化学气相沉淀法  23
    1.4.2 化学沉淀法  23-24
    1.4.3 溶胶-凝胶法  24
    1.4.4 水热/溶剂热法  24
    1.4.5 模板合成法  24
  1.5 磁性纳米材料的溶剂热法制备  24-28
    1.5.1 溶剂的选择  25
    1.5.2 表面活性剂的选择  25-26
    1.5.3 PVP 用于溶剂热合成  26-27
    1.5.4 纳米材料制备中晶体生长的两种常见机制  27-28
  1.6 本课题的研究目的和设想  28-30
2 溶剂热技术用于Co 纳米材料的制备  30-49
  2.1 引言  30
  2.2 实验  30-32
    2.2.1 实验仪器  30-31
    2.2.2 实验试剂  31
    2.2.3 常规仪器及其处理  31
    2.2.4 链状钴纳米六方片的制备  31-32
    2.2.5 样品的表征  32
  2.3 结果与讨论  32-47
    2.3.1 钴纳米粒子的晶形和形貌表征  32-35
    2.3.2 实验参数对纳米钴粒子形貌的影响  35-44
      2.3.2.1 晶体成核生长的基本知识  36-40
      2.3.2.2 表面活性剂 PVP 和十二硫醇的影响  40-43
      2.3.2.3 NaOH 的影响  43-44
    2.3.3 链式Co 单晶子生长机理推测  44-47
  2.4 小结  47-49
3 溶剂热技术用于Ni、Fe_3O_4 纳米材料的制备  49-57
  3.1 引言  49
  3.2 实验  49-51
    3.2.1 实验仪器  49-50
    3.2.2 实验试剂  50
    3.2.3 常规仪器及其处理  50
    3.2.4 Ni 单质及Fe_3O_4 空心微球结构的制备  50-51
    3.2.5 样品的表征  51
  3.3 结果与讨论  51-56
    3.3.1 溶剂热技术制备Ni 的实验结果  51-54
    3.3.2 溶剂热技术制备Fe_3O_4 的实验结果  54-56
  3.4 小结  56-57
结论  57-58
参考文献  58-68
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  68-69
致谢  69

溶剂热技术制备磁性纳米/微米材料

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