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多糖的干燥加热改性研究

作　者: 赵改红
导　师: 李聪；李灿鹏
学　校: 云南大学
专　业: 分析化学
关键词: 多糖干燥加热改性抗氧化性
分类号: TS244
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文通过在各种盐类和干燥加热的条件下对壳聚糖(CTS)、葡聚糖(KGM)、葡寡糖(KOS)进行修饰(磷酸化、硫酸化、硒酸化)改性。结合红外光谱分析(IR)、差热分析(DTG)以及X-衍射(XRD)分析等手段对其结构进行表征。并测定了硒酸化葡寡糖的抗氧化性。首先,在葡萄糖六磷酸存在时,对CTS进行干燥加热,得到pH 7.0、在65℃加热2天的磷酸化壳聚糖,其磷含量为1.79%。并且磷酸化壳聚糖的红外谱图在1080 cm-1附近出现了强的吸收峰,这是P=O的特征吸收峰。X-衍射谱图说明了磷酸化壳聚糖是以部分非晶形态存在的。差热分析表明磷酸化壳聚糖的最大降解温度为256.6℃且稳定性要比未修饰样品的低,这是因为含磷基团的引入,增加了壳聚糖分子的负电荷,从而增强了分子间的斥力。焦磷酸钠-KGM的絮凝实验表明磷酸化后的葡聚糖的絮凝能力比未修饰样品的强。其次,在硫酸氢盐的存在下,用十燥加热的方法对CTS进行硫酸化修饰,最后选取pH 3.0、80℃、加热1天的硫酸化壳聚糖作为研究对象,此时硫酸化壳聚糖中的硫酸根含量为20.4%。硫酸化壳聚糖的红外谱图在1110 cm-1附近有一强吸收,这一吸收是硫酸酯基的吸收,表明硫酸根被引入到了CTS中。最后,用亚硒酸和干燥加热的方法对KGM和KOS进行硒酸化修饰,条件是在85℃下干燥加热2天。用ICP-AES测硒酸化葡聚糖、硒酸化葡寡糖中的硒含量分别为26.92%、44.51%。红外谱图显示在890 cm-1附近有强的吸收峰,这是Se=O的吸收峰,这表明通过反应,硒已经被成功接到了KGM和KOS分子中。本文重点研究了硒酸化葡寡糖的一些生理活性实验,如抗氧化性实验。对DPPH自由基清除能力的实验表明,比起未修饰样品,修饰之后的葡寡糖对DPPH自由基有更强的清除能力。还原能力也表明改性之后葡寡糖的还原能力更强。综上所述,在干燥加热的条件下,多糖可以被成功的修饰改性。且修饰后多糖的的抗氧化性得到了改善,说明了干燥加热是一种有效的改善多糖功能特的方法。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-6
目录  6-9
第一章前言  9-17
  1.1 多糖的简介  9-10
  1.2 多糖的功能  10-11
  1.3 多糖的修饰  11-14
  1.4 多糖的磷酸化  14
  1.5 壳聚糖的硫酸化  14-15
  1.6 多糖的硒酸化  15-16
  1.7 干燥加热法  16
  1.8 本文研究的创新点、目标及意义  16-17
第二章干燥加热磷酸化多糖及其表征  17-35
  2.1 材料和方法  17-26
    2.1.1 材料与设备  17
    2.1.2 磷酸化样品的制备  17-18
    2.1.3 磷酸化样品中磷含量的测定  18-25
    2.1.4 磷酸化样品IR谱图的测定  25
    2.1.5 磷酸化壳聚糖的热重分析(DTG)  25
    2.1.6 磷酸化壳聚糖的扫描电镜(SEM)  25
    2.1.7 磷酸化壳聚糖的X-衍射测定(XRD)  25
    2.1.8 焦磷酸钠-KGM絮凝能力的测定  25-26
  2.2 结果与讨论  26-34
    2.2.1 红外表征  26-29
    2.2.2 磷酸化壳聚糖的热重分析(DTG)  29-31
    2.2.3 扫描电子显微镜(SEM)  31-32
    2.2.4 X-衍射(XRD)  32-33
    2.2.5 焦磷酸钠-KGM絮凝实验  33-34
  2.3 小结  34-35
第三章干燥加热硫酸化壳聚糖及其表征  35-44
  3.1 材料与方法  35-39
    3.1.1 材料与设备  35
    3.1.2 硫酸化样品的制备  35
    3.1.3 硫酸化样品中硫酸根含量的测定  35-39
    3.1.4 硫酸化样品IR图谱的测定  39
  3.2 结果和讨论  39-43
    3.2.1 红外表征  39-41
    3.2.2 加热时间对硫酸化的影响  41-42
    3.2.3 加热温度对硫酸化的影响  42-43
  3.3 小结  43-44
第四章干燥加热硒酸化多糖及其抗氧化性  44-59
  4.1 材料与方法  44-50
    4.1.1 材料与设备  44
    4.1.2 硒酸化葡聚糖和葡寡糖的制备  44
    4.1.3 硒酸化样品中硒含量的测定  44-47
    4.1.4 硒酸化样品IR图谱的测定  47
    4.1.5 硒酸化样品紫外图谱的测定  47
    4.1.6 硒酸化样品X-衍射测定  47
    4.1.7 葡寡糖和硒化葡寡糖对DPPH自由基清除能力的测定  47-48
    4.1.8 葡寡糖和硒化葡寡糖还原能力的测定  48-50
  4.2 结果和讨论  50-58
    4.2.1 硒化葡聚糖和葡寡糖的物理形态表征  50
    4.2.2 红外表征  50-53
    4.2.3 硒酸化样品的紫外实验  53-55
    4.2.4 X-衍射  55-56
    4.2.5 葡寡糖和硒化葡寡糖清除DPPH自由基  56-57
    4.2.6 葡寡糖和硒化葡寡糖的还原能力  57-58
  4.3 小结  58-59
第五章总结与展望  59-61
参考文献  61-65
致谢  65-66
附录  66

多糖的干燥加热改性研究

内容摘要

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