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中空纤维膜—液相微萃取-GC/MS法测定固体样品中的有机污染物

作　者: 邵焰
导　师: 张占恩
学　校: 苏州科技学院
专　业: 环境工程
关键词: 中空纤维液相微萃取气相色谱质谱固体样品拟除虫菊酯双酚A
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

中空纤维膜-液相微萃取技术(HF-LPME)是在悬滴液相微萃取技术的基础上发展起来的一种集萃取、富集、进样于一体,可微型化、自动化的简便快速、环境友好的样品前处理新技术。发展至今HF-LPME已经逐渐被用于各种物质分析的前处理,它不仅被运用于生物、环境等样品的检测,还在食品卫生等行业得到了成功的推广,近年来倍受分析测试人员的关注。国内外的研究主要是将中空纤维膜-液相微萃取技术应用于水样的分析,鲜有对固体样品的分析报道。本论文利用HF-LPME特有的优点,将其应用于土壤、奶粉等固体样品的检测分析,主要研究了以下两方面的内容:1、研究了采用中空纤维膜-液相微萃取-气相色谱质谱法直接测定土壤中的拟除虫菊酯类农药。通过实验确定了萃取的最佳实验条件以及色谱和质谱条件。在最佳萃取条件(萃取剂为环己烷,水土比为3∶1,超声时间为5 min,搅拌速率为900 r/min,萃取时间为20 min,萃取温度为25°C,添加无机盐类NaCl 25 %,pH值为4)下,土壤中三种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的线性范围分别为0.01～25 mg/kg、0.5～50 mg/kg和0.5～50 mg/kg,最低检出限分别为0.003、0.020和0.040 mg/kg,相对标准偏差(RSD)分别为4.3 %、4.7%和8.6 %。在该方法下对实际样品进行不同水平标准样品添加水平(1、5、10 mg/kg)回收率的测定,得到1 mg/kg的样品的回收率分别为109.4%,113.8%和83.6%;5 mg/kg的样品的回收率分别为112.9 %、111.1 %和84.6 %;10 mg/kg的样品回收率分别为113.2%,112.7%和88.6%。该方法可以用于土壤中拟除虫菊酯类农药的快速测定。2、以气相色谱质谱联用技术为基础,采用中空纤维膜-液相微萃取技术作为前处理方法提取奶粉样品中双酚A,研究了一种直接快速测定固体样品奶粉中双酚A的新方法。通过实验确定了最佳萃取条件(萃取剂为苯,水固比为4∶1,超声时间为3 min,萃取时间为15 min,搅拌速度为650 r/min,萃取温度为35℃,NaCl浓度为20 %,pH值为6.5)并取得了良好的萃取效果(线性范围为0.01～25 mg/kg,线性方程为c = 1E-05A - 0.0789,相关系数为0.9992,最低检出限为0.0002 mg/kg,相对标准偏差为4.9%。)。以上实验证明,中空纤维膜-液相微萃取技术可直接用于固体样品的前处理,此方法简单、快速、价廉、无污染,且萃取效果好。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-24
  1.1 国内有机物污染现状  10
  1.2 样品前处理技术概述  10-13
    1.2.1 样品前处理技术分类  10-11
    1.2.2 常用样品前处理方法简介  11-13
  1.3 液相微萃取技术  13-22
    1.3.1 液相微萃取的发展历程  13-15
    1.3.2 液相微萃取模式  15-17
    1.3.3 液相微萃取的萃取理论  17-19
    1.3.4 液相微萃取的影响因素  19-21
    1.3.5 液相微萃取的应用及其发展前景  21-22
  1.4 研究背景及创新点  22-24
第二章中空纤维膜-液相微萃取-GC/MS 法测定土壤中拟除虫菊酯类农药的研究  24-41
  2.1 拟除虫菊酯类农药的研究综述  24-28
    2.1.1 拟除虫菊酯类农药的性质、来源及危害  24-25
    2.1.2 拟除虫菊酯类农药的前处理方法  25-26
    2.1.3 拟除虫菊酯类农药的检测方法  26-28
  2.2 实验部分  28-31
    2.2.1 仪器与试剂  28
    2.2.2 色谱及质谱条件  28-30
    2.2.3 土壤样品的制备  30
    2.2.4 中空纤维膜液相微萃取  30-31
  2.3 结果与讨论  31-39
    2.3.1 萃取剂的选择  31-32
    2.3.2 水土比对萃取效率的影响  32-33
    2.3.3 超声时间对萃取效率的影响  33-34
    2.3.4 萃取时间对萃取效率的影响  34-35
    2.3.5 搅拌速率对萃取效率的影响  35-36
    2.3.6 温度对萃取效率的影响  36-37
    2.3.7 离子强度对萃取效率的影响  37
    2.3.8 pH 对萃取效率的影响  37-39
    2.3.9 方法的检出限、线性范围和精密度  39
  2.4 实际样品的测定  39-40
  2.5 问题与讨论  40-41
第三章中空纤维膜-液相微萃取-GC/MS 法测定奶粉中的 BPA  41-54
  3.1 前言  41-42
  3.2 实验部分  42-44
    3.2.1 仪器与试剂  42-43
    3.2.2 色谱与质谱条件  43
    3.2.3 奶粉样品的制备  43
    3.2.4 中空纤维膜液相微萃取  43-44
  3.3 结果与讨论  44-52
    3.3.1 萃取剂的选择  45
    3.3.2 奶粉与水的比例对萃取效率的影响  45-46
    3.3.3 超声时间对萃取效率的影响  46-47
    3.3.4 搅拌速率对萃取效率的影响  47-48
    3.3.5 萃取时间对萃取效率的影响  48-49
    3.3.6 温度对萃取效率的影响  49-50
    3.3.7 盐效应对萃取效率的影响  50
    3.3.8 pH 萃取效率的影响  50-52
    3.3.9 方法的检出限、线性范围和精密度  52
  3.4 实际样品的测定  52
  3.5 问题与讨论  52-54
第四章结论  54-56
参考文献  56-64
致谢  64-65
作者简介  65

中空纤维膜—液相微萃取-GC/MS法测定固体样品中的有机污染物

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