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低膨胀材料Ca_(1-x)Sr_xZr_4P_6O_(24)的制备及性能研究

作　者: 王志红
导　师: 梁二军
学　校: 郑州大学
专　业: 光学
关键词: NZP 近零膨胀高温快速合成 XRD 密度 SEM
分类号: O482.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

一般材料都具有热胀冷缩的性质,但自然界中也有极少数物质具有热缩冷胀的性质。热缩冷胀,顾名思义指的就是在一定的温度范围内,膨胀系数接近零或小于零,也就是所谓的负膨胀。由于负膨胀材料可以有效降低材料在温度变化时产生的热应力,增强材料的抗热性能,因此,近年来对负热膨胀的研究成为材料科学界的热门话题。本文主要讨论了Ca1-xSrxZr4P6O24与NaZr2P3O1有着相似晶体结构的NZP族磷酸盐陶瓷材料。该族材料是一类在各晶轴具有不同膨胀性能的各向异性负膨胀材料。由于其具有灵活的离子取代性和低热膨胀性,使得制备零膨胀材料或者可控膨胀率材料成为可能,越来越受到人们的青睐。当然,其在应用过程中也存在一些弊端。该类材料利用传统制备工艺(固相反应法或溶胶-凝胶法)繁琐,代价昂贵,污染严重,不利于大规模生产。为了解决这一问题,本论文做了细致分析。本论文用高温固相快速反应法制备了一系列Ca1-xSrxZr4P6O24 (x=1,0.5,0)材料,并对样品进行了测试分析,结果如下：1.以CaO、SrCO3、ZrO和NH4H2PO4粉末为原料,采用高温固相快速烧结法成功制备出一系列Ca1-xSrxZr4P6O24(x=1,0.5,0)材料,并探索出其最佳制备条件。该方法与其它合成方法相比,具有简捷、节能、环保、低成本等优点,适用于工业化大规模生产2.通过常温XRD分析Ca1-xSrxZr4P6O24(x=1,0.5,0)系列陶瓷材料的最佳制备温度及时间。Ca1-xSrxZr4P6O24(x=1,0.5,0)的烧结条件分别为1400℃烧结16小时(x=0),1500℃烧结8小时,并采用快速冷却的方法(x=0.5),1400℃烧结16小时(x=1).3.利用变温拉曼光谱和DSC综合分析得知,Ca1-xSrxZr4P6O24(x=1,0.5,0)系列陶瓷材料在-160℃到1150℃温度范围内没有相变,材料保持相应的稳定性。4.虽然Ca1-xSrxZr4P6O24(x=0.5)材料的膨胀系数接近零,但是其密度很低,在正常情况下只能达到理论密度的76.69%,严重影响其力学性能。为了提高其密度,我们在烧结过程中添加了质量比为1%的MgO在1500℃烧结8小时可以制得密度为3.098g/cm3,达相对密度的96.22%的高致密高纯度样品。通过SEM分析其原因。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-25
  1.1 负热膨胀材料的发展背景  10-11
  1.2 负膨胀材料的热缩机理  11-16
    1.2.1 热膨胀机理  11-12
    1.2.2 热缩机理  12-16
  1.3 负膨胀材料类型  16-20
  1.4 负热膨胀材料的烧结技术  20-22
  1.5 负膨胀材料的应用问题  22-23
  1.6 论文研究目的、内容和意义  23-25
    1.6.1 本论文研究的目的  23-24
    1.6.2 本论文研究的内容  24
    1.6.3 本论文研究意义  24-25
2 样品烧结和相关性能测试原理  25-35
  2.1 样品烧结  25-28
    2.1.1 烧结原理  25
    2.1.2 烧结类型  25-26
    2.1.3 影响烧结的因素  26
    2.1.4 烧结使用的设备  26-27
    2.1.5 烧结主要方法  27-28
  2.2 相关性能测试原理  28-33
    2.2.1 拉曼光谱仪  28-31
    2.2.2 X射线衍射仪  31-32
    2.2.3 热分析仪  32-33
    2.2.4 热膨胀仪  33
  2.3 陶瓷表征方法  33-35
3 快速烧结合成MZr_4P_6O_(24)材料  35-45
  3.1 引言  35-36
  3.2 实验  36-37
    3.2.1 CaZr_4P_6O_(24)的制备  36
    3.2.2 SrZr_4P_6O_(24)的制备  36-37
  3.3 实验结果与分析  37-43
    3.3.1 CaZr_4P_6O_(24)样品的实验结果分析  37-40
    3.3.2 SrZr_4P_6O_(24)样品的实验结果分析  40-43
  3.4 本章小结  43-45
4 快速烧结合成Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_4P_6O_(24)材料  45-58
  4.1 引言  45-46
  4.2 实验  46
  4.3 实验结果与分析  46-57
    4.3.1 实验条件探索  46-49
    4.3.2 烧结条件对密度的影响  49-53
    4.3.3 热压法制备Ca_(0.5)Sr_(0.5)Zr_4P_6O_(24)  53-54
    4.3.4 拉曼光谱分析  54-57
  4.4 本章小结  57-58
5 全文总结  58-60
参考文献  60-63
致谢  63

低膨胀材料Ca_(1-x)Sr_xZr_4P_6O_(24)的制备及性能研究

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