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乙异羟肟酸与Zr（Ⅳ）、U（Ⅵ）配合物稳定常数测定及其在铀纯化循环净化Zr的研究

作　者: 卞晓艳
导　师: 叶国安；郑卫芳
学　校: 中国原子能科学研究院
专　业: 核燃料循环与材料
关键词: 乙异羟肟酸(AHA) Zr(Ⅳ) U(Ⅵ) 稳定常数 净化系数
分类号: TL244
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


乙异羟肟酸（AHA）是一种新型有机试剂，可望应用于Purex流程铀纯化循环。本论文就AHA对铀纯化循环中锆的净化作相关研究：测定了AHA与U（Ⅵ）、Zr（Ⅳ）配合物稳定常数；考察了以AHA为洗涤液时，水相硝酸浓度、AHA浓度等因素对锆净化的影响；并进行了铀纯化循环2D槽串级实验，获取了锆的净化系数。1、用pH电位法测得AHA与U（Ⅵ）配合物的一级稳定常数和二级累积稳定常数分别为8．6×107、3．8×1014，β1 （Pu（Ⅳ））／β1 （U（Ⅵ））和β1 （Np（Ⅳ））／β1 （U（Ⅵ））均大于103，表明用AHA进行Np／U、Pu／U分离以及铀中裂变产物净化时，如果控制合适的实验条件，可以确保铀的回收率。2、用溶剂萃取法测得AHA与Zr（Ⅳ）配合物的一级稳定常数和二、三级累积稳定常数分别为6．7×1013、1．8×1025和3．8×1035，由此可见，AHA对Zr（Ⅳ）有较强的配位能力。3、参照铀纯化循环2D槽工艺条件，改变水相硝酸浓度、AHA浓度等条件，研究了AHA对锆的洗涤行为，得到的结果如下：（1）随洗涤液HNO3浓度增大，锆的分配比增大且不含铀体系中的D（Zr（Ⅳ））略大于含铀体系中的D（Zr（Ⅳ））。HDBP浓度为10-6～10-1mol╱L时，随HDBP浓度增加，含铀体系中的D（Zr（Ⅳ））增加缓慢；不含铀体系中D（Zr（Ⅳ））先随HDBP浓度的增大缓慢增加，当HDBP浓度大于O．001mol／L时，随HDBP浓度增加，D（Zr（Ⅳ））增加较快。（2）随洗涤液中AHA浓度增加，D（Zr（Ⅳ））下降，与无AHA时相比，加入AHA后，D（Zr（Ⅳ））下降显著，当c（AHA）＞0．2mol／L后，随AHA浓度增加，D（Zr（Ⅳ））变化不大。（3）随有机相与水相的相比增加，锆的反萃率下降；随洗涤次数的增加，有机相中残留锆的浓度下降，说明增加洗涤次数可以提高锆的净化效果。（4）随萃取段水相酸度增加或AHA浓度降低，D（Zr（Ⅳ））增加；当ρ（U（Ⅵ））＞50g／L后，随着铀浓度的增加，D（Zr（Ⅳ））下降不明显。4、进行两次铀纯化循环2D槽串级实验，铀回收率均大于99．99％，Zr的物料衡算分别为100％、98％，锆的的净化系数分别为3．2×104、4．3×104，表明铀纯化循环2D槽以AHA洗涤时，可以在确保铀回收率的基础上获得比较好的锆净化效果。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-8
第一章 绪论  8-20
  1 后处理流程的发展  8-9
  2 Purex流程的发展方向  9-10
    2.1 减少废物  9-10
    2.2 简化流程  10
    2.3 改进设备  10
  3 新型有机无盐试剂  10-15
    3.1 还原剂  10-12
    3.2 配位剂  12-15
  4 锆的净化  15-19
    4.1 Zr的水溶液化学和萃取行为  16-18
    4.2 锆的分析方法  18
    4.3 Purex流程中锆的净化  18-19
  5 论文的主要研究内容  19
  6 论文的主要意义  19-20
第二章 AHA-U(Ⅵ)配合物稳定常数测定  20-26
  1 引言  20
  2 实验部分  20-21
    2.1 主要试剂和仪器  20
    2.2 实验方法  20-21
  3 pH电位法原理  21-22
  4 结果和讨论  22-25
    4.1 U(Ⅵ)-AHA配合物的紫外可见光光谱  22
    4.2 AHA-U(Ⅵ)配合物稳定常数的测定  22-25
  5 小结  25-26
第三章 AHA-Zr(Ⅳ)配合物稳定常数测定  26-33
  1 引言  26
  2 实验部分  26-27
    2.1 主要仪器和试剂  26
    2.2 实验方法  26-27
  3 溶剂萃取法原理  27-28
  4 结果和讨论  28-32
    4.1 反萃时间对D(Zr(Ⅳ))分配比影响  28-29
    4.2 测定AHA-Zr(Ⅳ)配合物的稳定常数  29-32
  5 小结  32-33
第四章 铀纯化循环中AHA净化锆的工艺条件研究  33-41
  1 引言  33
  2 实验部分  33-34
    2.1 主要仪器和试剂  33
    2.2 实验方法  33-34
  3 结果和讨论  34-40
    3.1 不同预处理条件对D(Zr(Ⅳ))的影响  34-35
    3.2 洗涤段条件实验  35-38
    3.3 萃取段条件实验  38-40
  4 小结  40-41
第五章 铀纯化循环中AHA净化锆的串级实验研究  41-45
  1 引言  41
  2 实验部分  41-42
    2.1 主要仪器和试剂  41
    2.2 实验方法  41-42
  3 结果和讨论  42-44
  4 小结  44-45
第六章 结论  45-46
参考文献  46-52
致谢  52

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中图分类: > 工业技术 > 原子能技术 > 核燃料及其生产 > 乏燃料后处理 > 铀的回收与纯化
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