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荧光示踪分析技术在油田酸化液快速评价中的应用研究

作　者: 纪振云
导　师: 李丽；刘东
学　校: 中国石油大学
专　业: 有机化学
关键词: 荧光技术酸化液异硫氰酸荧光素溶胶凝胶传感器
分类号: TE357.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本文选用异硫氰酸荧光素（Fluorescein isothiocyanate,简称FITC）为示踪剂,考察了FITC在酸性溶液中的解离平衡以及氢离子浓度改变与FITC荧光强度之间的关系,实验结果表明:示踪剂FITC的荧光强度与氢离子浓度在一定范围内具有良好的线性响应,此关系可用于酸液中氢离子浓度的测定。在用荧光法测定油田酸化液的总酸度时,考察了酸化液中HCl和HF不同配比、添加剂含量、荧光素浓度等因素对酸度测定的影响,实现了以荧光法对油田酸化液总酸度的准确、快速检测。采用光学有机玻璃材质比色皿,成功地以荧光法分别测定酸化液中HCl、HF浓度,有效解决了油田酸化液中HF对石英比色皿的腐蚀问题,为荧光法快速、准确测定酸化液组分酸的浓度奠定了基础。同时,以8-羟基喹啉铝荧光熄灭法测定酸化液中氢氟酸的浓度,并与有机玻璃比色皿荧光法进行对比,验证了荧光示踪技术快速评价酸化液中组分酸浓度测定方法的可行性。在完成溶液中以荧光示踪法快速评价氢离子的基础上,本课题选用FITC作为光学敏感试剂,玻璃片作为载体,采用石蜡包埋法和溶胶凝胶法,制作载片式光化学氢离子传感器。考察了各种制备条件对传感器性能和质量的影响,优化石蜡包埋法和溶胶凝胶法的传感器制作工艺并比较了两种制备方法的优劣,表征、评价了溶胶凝胶法所制备传感器的性能,确定了氢离子的最佳响应区间。研究结果表明:在最佳制备条件下,溶胶凝胶法所制备的氢离子传感器表面均匀,FITC附着牢固,在氢离子浓度0.10mol·dm^-3⁰.40mol·dm^-3范围内,荧光强度与氢离子浓度有着良好的线性关系。根据荧光技术及荧光分光光度计工作原理,提出了便携式现场酸化液评价仪和光纤氢离子传感器的研制构想,为下一步的仪器生产提供了必要的理论基础及设计方案。

全文目录

中文摘要  4-6
英文摘要  6-12
第1章前言  12-28
  1.1 课题研究目的和意义  12-14
  1.2 国内外研究现状  14-26
    1.2.1 荧光分析法  14-16
    1.2.2 酸度测定  16-23
    1.2.3 HF 浓度的测定  23-26
  1.3 本课题研究的主要内容  26-28
    1.3.1 F～c(H~+)最佳响应区间的确定  26
    1.3.2 油田酸化液总酸度的测定  26-27
    1.3.3 油田酸化液中组分酸浓度的测定  27
    1.3.4 氢离子传感器的制作及性能评价  27
    1.3.5 便携式现场酸化液评价仪的设计  27-28
第2章异硫氰酸荧光素与氢离子的响应关系  28-37
  2.1 实验仪器与试剂  28
    2.1.1 实验仪器  28
    2.1.2 实验试剂  28
  2.2 实验方法  28-31
    2.2.1 实验原理  28-30
    2.2.2 实验步骤  30-31
  2.3 实验结果与讨论  31-36
    2.3.1 光谱波长的确定  31-35
    2.3.2 FITC 与氢离子的响应关系  35-36
  2.4 本章小结  36-37
第3章示踪荧光法测定油田酸化液酸浓度方法的建立  37-55
  3.1 实验仪器与试剂  37
    3.1.1 实验仪器  37
    3.1.2 实验试剂  37
  3.2 实验方法  37-44
    3.2.1 油田酸化液总酸度测定方案设计  37-38
    3.2.2 油田酸化液组分酸浓度测定方案设计  38-39
    3.2.3 实验溶液配制  39-41
    3.2.4 实验步骤  41-44
  3.3 实验结果与讨论  44-53
    3.3.1 油田酸化液总酸度测定  44-48
    3.3.2 油田酸化液组分酸浓度测定  48-53
  3.4 本章小结  53-55
第4章示踪荧光法在油田酸化液快速评价中的应用  55-62
  4.1 实验仪器与试剂  55
    4.1.1 实验仪器  55
    4.1.2 实验试剂  55
  4.2 实验方法  55-57
    4.2.1 溶液配制  55-56
    4.2.2 实验步骤  56-57
  4.3 实验结果与讨论  57-61
    4.3.1 添加剂对总酸度测定的影响  57-58
    4.3.2 工作曲线的建立及方法评价  58-60
    4.3.3 样品测定及应用  60-61
  4.4 本章小结  61-62
第5章油田酸化液的示踪荧光传感器法快速评价  62-90
  5.1 实验仪器与试剂  62
    5.1.1 实验仪器  62
    5.1.2 实验试剂  62
  5.2 实验方法  62-68
    5.2.1 石蜡包埋法制备氢离子光化学传感器  62-64
    5.2.2 溶胶凝胶法制备氢离子光化学传感器  64-67
    5.2.3 不同制备方法所制传感器FITC 渗漏程度的对比  67
    5.2.4 传感器的表征及性能评价  67-68
    5.2.5 传感器的应用  68
  5.3 实验结果与讨论  68-89
    5.3.1 石蜡包埋法  68-70
    5.3.2 溶胶凝胶法  70-81
    5.3.3 FITC 渗漏程度的考察  81-82
    5.3.4 传感器的光谱扫描  82-85
    5.3.5 传感器法F～c(H~+)最佳响应区间的确定  85
    5.3.6 传感器的响应速度  85-86
    5.3.7 传感器的使用寿命  86-87
    5.3.8 FITC 传感器在油田酸化液总酸度测定中的应用  87-89
  5.4 本章小结  89-90
第6章便携式现场酸化液评价仪的设计  90-102
  6.1 酸化液评价仪的工作原理  90-94
  6.2 便携式专用现场酸化液评价仪的设计  94-102
    6.2.1 便携式专用现场酸化液评价仪研制的必要性  94
    6.2.2 便携式专用现场酸化液评价仪的设计  94-98
    6.2.3 荧光型氢离子光纤传感器的设计  98-102
第7章结论  102-104
参考文献  104-110
致谢  110-111
个人简历、在学期间的研究成果  111

荧光示踪分析技术在油田酸化液快速评价中的应用研究

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