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国公酒质量评价方法研究

作　者: 范强
导　师: 乔延江
学　校: 北京中医药大学
专　业: 中药化学
关键词: 国公酒含量测定指纹图谱在线检测
分类号: R286
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

国公酒是国家中药保护品种,临床疗效显著,具有散风祛湿,舒筋活络之功效。由于历史原因,目前产品质量控制水平有待进一步提高,工艺尚可进一步优化,以保证其产品质量稳定均一。针对上述问题,本文较系统地研究了国公酒质量控制方法、在线检测、工艺比较等关键问题。主要研究内容及结果如下:1.建立了国公酒中橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、蛇床子素、厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱含量测定方法。结果表明,该方法准确、可靠,可作为国公酒的质量控制方法之一。其中国公酒中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、蛇床子素、新橙皮苷5种成分的含量测定方法均为首次建立。分别对以上9种成分进行10个批次的含量测定,初步确定相对应的含量变化范围。2.建立了国公酒的高效液相色谱指纹图谱,并进行方法学考察;测定了21批样品的HPLC指纹图谱,采用指纹图谱相似度评价软件对其进行相似度比较,结果国公酒样品图谱与对照图谱之间的相似度均大于0.97,表明相似度良好。利用对照品保留时间比对、对照品加入法和二级管阵列紫外检测技术,对指纹谱中共有色谱峰进行了指认,在42个共有峰中初步确认了其中9个成分。3.建立了国公酒的GC-MS指纹图谱,结果表明,该方法重复性较好,可作为国公酒中挥发性成分的质量控制手段。测定了24批样品的GC-MS指纹图谱,并进行了相似度比较,结果除3180060批和4180004批外,国公酒样品图谱与对照图谱之间的相似度均大于0.9;利用质谱技术对GC-MS特征指纹图谱中的26个共有峰进行解析,并初步确定其结构。4.采用UV与HPLC相关分析的方法,利用22批样品数据建立了国公酒中橙皮苷含量的紫外测定预测模型,通过测定284nm下的校正紫外吸收值来预测橙皮苷的含量。由于红糖对紫外测定的影响很大,因此选择按处方量配制的稀释20倍后的红糖溶液作为参比溶液,为排除不同批次红糖对测定的干扰,每次测定时均需以同批次红糖配制参比溶液。橙皮苷含量的紫外预测方程为:C橙皮苷（ug?mL-1）=347.4×A284nm+56.29（r=0.9160, n=22）,并利用11批样品对预测模型进行了验证,结果表明模型的预测能力较好,可用于在线检测。5.利用NIR与HPLC的相关分析的方法,经相关信息处理,利用23批样品所测数据建立了国公酒中橙皮苷含量的NIR预测模型。最终确定一阶导数光谱作为建模光谱,逐步多元线性回归作为数据处理方法,4589.75、7721.58、8296.26和9214.21 cm^-1作为建模波长点。橙皮苷含量的近红外预测方程为:C橙皮苷(ug·mL^-1)=3.334790×10³X₁-1.676656×10⁶X₂-2.293503×10⁶X₃+2.157171×10⁶X₄+4.428600×10²（r=0.94002, n=23）,其中X₁、X₂、X₃和X₄分别为4589.75、7721.58、8296.26和9214.21 cm^-1下的光谱的一阶导数值。另取10批样品对预测方程进行了验证,预测结果较好,表明模型的预测能力较强,可满足在线快速检测的要求。6.研究了国公酒沉降期内和采用超滤技术前后样品中9种成分的含量、HPLC指纹图谱、GC-MS指纹图谱的变化,为采用超滤工艺缩短沉降期提供了数据支持。结果表明国公酒在沉降期内指标成分的含量基本不变,HPLC指纹图谱、GC-MS指纹图谱相似度均大于0.98;采用超滤技术前后主要指标性成分含量亦无显著变化,指纹图谱相似度均大于0.99。

全文目录

中文摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
缩略词表  9-10
第一部分文献综述  10-25
  1 国公酒的研究进展  10-12
  2 中药质量控制方法的研究现状  12-20
  参考文献  20-25
第二部分实验研究  25-84
  引言  25-26
  第一章国公酒中9 种成分的HPLC含量测定方法研究  26-46
    前言  26
    第一节国公酒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定  26-31
      1 仪器与试药  26
      2 方法与结果  26-30
      3 讨论  30-31
    第二节国公酒中阿魏酸的含量测定  31-35
      1 仪器与试药  31
      2 方法与结果  31-34
      3 讨论  34-35
    第三节国公酒中蛇床子素、欧前胡素、异欧前胡素的含量测定  35-40
      1 仪器与试药  35
      2 方法与结果  35-39
      3 讨论  39-40
    第四节国公酒中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定  40-44
      1 仪器与试药  40
      2 方法与结果  40-43
      3 讨论  43-44
    小结  44
    参考文献  44-46
  第二章国公酒的指纹图谱研究  46-64
    前言  46
    第一节国公酒的高效液相色谱指纹图谱研究  46-54
      1 仪器与试药  46-47
      2 方法与结果  47-52
      3 讨论  52-54
    第二节国公酒GC-MS指纹图谱研究  54-62
      1 仪器与试药  54
      2 方法与结果  54-61
      3 讨论  61-62
    小结  62-63
    参考文献  63-64
  第三章国公酒在线检测方法研究  64-76
    前言  64-65
    第一节紫外光谱法快速测定国公酒中橙皮苷含量的研究  65-71
      1 仪器与试药  65
      2 方法与结果  65-69
      3 讨论  69-71
    第二节近红外光谱法快速测定国公酒中橙皮苷含量的研究  71-75
      1 仪器与试药  71
      2 方法与结果  71-74
      3 讨论  74-75
    小结  75
    参考文献  75-76
  第四章国公酒不同沉降期及超滤前后化学成分变化研究  76-84
    前言  76
    第一节 9 种指标成分的含量变化研究  76-79
      1 仪器与试药  76
      2 方法与结果  76-78
      3 讨论  78-79
    第二节沉降期和超滤前后指纹图谱的变化研究  79-83
      1 仪器与试药  79
      2 方法与结果  79-82
      3 讨论  82-83
    小结  83
    参考文献  83-84
结论  84-86
致谢  86-87
个人简历  87

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