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直接电解海水防污用阳极的制备及性能研究

作　者: 王玲利
导　师: 彭乔
学　校: 大连理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 海水电解防污 DSA电极涂层结构涂液浓度孔蚀
分类号: O646.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本文从组元掺杂、制备工艺等方面研究各因素对电极性能的影响，研制出一种适合海水电解防污用四元金属氧化物电极。探讨了涂层失效机理，研究了电极电解海水析氯效率以及Mn²⁺阳极沉积对电极析氯性能的影响。掺杂Ir、Sn组元的研究结果表明：对于RuTi／Ti电极，热氧化温度为440℃、涂层组成为Ru∶Ti=3∶7（摩尔比）时，电极析氯电位最低、极化率最小。但析氧电位低、催化选择性差，强化寿命短。掺杂Ir之后，析氯电位降低，氯氧电位差增大。强化寿命随着Ir含量的增大而增长。SEM点元素分析和电子探针面分析中都观察到涂层中铱元素的偏析现象。在Ru₃₀Ir₁₀Ti₆₀／Ti电极的基础上掺杂Sn后，电极的强化寿命明显增长。但析氯电位、析氧电位有所升高。TGA和DTA测试表明：选择的涂液烘干和热氧化温度、时间比较合适。制备工艺条件，如热氧化温度、涂液浓度、涂层结构、钛基体处理等的研究结果表明：不同组成的电极有着各自不同的热氧化温度。Ru₁₅Ir₁₅Ti₇₀／Ti电极在热氧化温度为440℃时，具有低的析氯电位、长的强化寿命。涂刷次数一定，涂液浓度与涂敷量成正比，强化寿命随着涂液浓度的增大、涂敷量的增加而增长。但单位质量涂层的强化寿命并不与涂敷量成正比，涂液浓度为0.79mol／L时，单位质量涂层的强化寿命最长。由涂层结构研究知：中间层IrO₂的加入有助于提高电极的强化寿命。电极的催化性能主要受涂层表面层影响，而涂层表层结构受内部结构影响较大。采用电化学造孔和酸蚀相结合的方法处理钛基体，制备多孔电极。结果表明：造孔使钛基体真实表面增大，单位面积的涂敷量增加，电极寿命增长，析氯电位降低。采用交流阻抗技术分析电极微观组织结构与电极性能之间的关系。由电极结构和电极上氯气析出过程分析，得出：可以采用LR（QR）（QR）等效电路来模拟电极的阻抗谱。模拟结果表明：掺杂Ir元素，电极的膜电阻、反应电阻都降低。掺杂Sn元素之后，电极的膜电阻、反应电阻有所升高；热氧化温度升高，电极膜电阻升高、反应电阻降低。海水电解析氯实验结果表明：Sn元素的加入能够提高电极的析氯效率。其中，Ru₃₀Ir（10）Sn₅₀Ti₁₀／Ti电极的析氯效率最高，为84.7％：海水浓度降低，电极析氯效率降低：Mn²⁺阳极沉积与电流密度和沉积温度有很大关系，升高温度有利于Mn²⁺的阳极沉积。电极表面沉积一层MnO₂后，电极的析氯性能大大降低。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
引言  10-11
1 综述  11-29
  1.1 海生物的危害及防治方法  11-12
    1.1.1 海生物的危害  11
    1.1.2 防治方法  11-12
  1.2 电解海水制氯防污原理  12-13
  1.3 电解海水制氯技术的研究内容  13-14
  1.4 金属氧化物电极  14-21
    1.4.1 金属氧化物电极的分类  15
    1.4.2 金属氧化物电极的制备过程  15-18
    1.4.3 金属氧化物电极的导电机理  18
    1.4.4 金属氧化物电极的催化机理  18-19
    1.4.5 金属氧化物电极的失效机理  19-21
  1.5 金属氧化物电极的研究进展  21-27
    1.5.1 掺杂新组元的研究  21-23
    1.5.2 组元前躯体的研究  23-24
    1.5.3 纳米涂层的研究  24-25
    1.5.4 涂层结构的研究  25-27
    1.5.5 涂制工艺的研究  27
  1.6 选题意义及内容介绍  27-29
2. 电极制备及测试内容  29-37
  2.1 主要仪器及设备  29
  2.2 主要化学试剂  29
  2.3 电极的制备  29-30
  2.4 电极性能评价  30-37
    2.4.1 表面形貌及元素分布分析  30
    2.4.2 XRD晶型结构分析  30-31
    2.4.3 热分析  31
    2.4.4 阳极极化曲线测试  31-32
    2.4.5 循环伏安电量测试  32
    2.4.6 交流阻抗测试  32-34
    2.4.7 强化寿命测试  34-35
    2.4.8 电流效率测试  35-37
3. RuTi/Ti电极的制备及性能研究  37-45
  3.1 引言  37
  3.2 结果与讨论  37-44
    3.2.1 RuO_2含量对电极性能的影响  37-40
    3.2.2 热氧化温度对电极性能的影响  40-43
    3.2.3 钌钛电极失效形貌分析  43-44
  3.3 本章小结  44-45
4. RuIrTi/Ti电极的制备及性能研究  45-54
  4.1 引言  45
  4.2 结果与讨论  45-53
    4.2.1 表面形貌及元素分布  45-47
    4.2.2 电极的催化性能  47-50
    4.2.3 电极的伏安电量q~*  50-51
    4.2.4 电极的强化寿命  51-52
    4.2.5 Ir含量对电极阻抗谱的影响  52-53
  4.3 本章小结  53-54
5. 金属氧化物电极制备工艺研究  54-69
  5.1 热氧化温度的影响  54-58
    5.1.1 热氧化温度对电极表面形貌的影响  54
    5.1.2 热氧化温度对电极电催化性能的影响  54-56
    5.1.3 热氧化温度对电极强化寿命的影响  56-57
    5.1.4 热氧化温度对电极阻抗谱的影响  57-58
  5.2 涂液浓度的影响  58-62
    5.2.1 涂液浓度对电极表面形貌的影响  58-59
    5.2.2 涂液浓度对电极电催化性能的影响  59
    5.2.3 涂液浓度对电极强化寿命的影响  59-61
    5.2.4 电极失效机理分析  61-62
  5.3 涂层结构的影响  62-65
    5.3.1 电极结构分析  62-63
    5.3.2 结果与讨论  63-65
  5.4 钛基体处理的影响  65-68
    5.4.1 电化学造孔-酸蚀法  65-66
    5.4.2 结果与讨论  66-68
  5.5 本章小结  68-69
6. 掺杂 Sn元素优化 Ru_(30)Ir_(10)Ti_(60)/Ti电极性能  69-82
  6.1 引言  69
  6.2 结果与讨论  69-81
    6.2.1 热分析  69-70
    6.2.2 涂层表面形貌及元素分布  70-72
    6.2.3 XRD晶形结构分析  72-73
    6.2.4 电极的催化性能  73-75
    6.2.5 电极的伏安电量q~*  75-76
    6.2.6 电极的强化寿命  76-77
    6.2.7 Sn含量对电极阻抗谱的影响  77-78
    6.2.8 电极在海水中的析氯电流效率  78-80
    6.2.9 Mn~(2+)阳极电沉积对电极析氯性能的影响  80-81
  6.3 本章小结  81-82
结论  82-83
参考文献  83-87
附录A GB12176-90中有关有效氯浓度的分析部分  87-88
附录B GB12176-90中有关阳极强化寿命实验部分(节选)  88-89
附录C Ru_(20)Ir_(20)Ti_(60)/Ti电极的电子探针面分析  89-90
附录D Ru_(30)Ir_(10)Ti_(50)/Ti电极的电子探针面分析  90-91
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  91-92
致谢  92-93

直接电解海水防污用阳极的制备及性能研究

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