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电沉积富集与溶出对铅离子的分析研究

作　者: 李文坡
导　师: 张胜涛
学　校: 重庆大学
专　业: 食品科学
关键词: 铅铂电极电沉积机理循环伏安法阳极溶出伏安法
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

由于铅的食物富集以及对人体危害,因此,对食品和环境中铅的测定,并建立准确、灵敏的痕量铅分析方法以及研究排除食品中的铅的技术是十分重要的。本文的主要目的是研究铅离子在铂电极上的电沉积富集和溶出机理,依据相关理论进行了公式推导,并在此基础上探讨了阳极溶出伏安法定量分析铅的实验参数。本文首先应用循环伏安法研究铅离子在铂电极上的电化学行为,从正于Pb²⁺/Pb电极电势开始向电势负方向扫描,当扫描至-0.5V时出现明显的还原峰,继续扫描至-0.8V后回扫,在-0.47V处出现一个电流交叉环,这表明了铅在铂电极上的电沉积过程有结晶成核的行为。正向扫描至-0.46V时出现一个明显的氧化峰,此时沉积在铂电极上的铅开始溶出,并在-0.12V伴随有一个小的阳极峰。为了进一步了解铅电沉积行为,从0.2V开始负向扫描至-0.55V、-0.6V、-0.8V等不同的电位后分别回扫,得到不同的循环伏安曲线,依次表明铅电沉积过程中有晶核形成、有扩散控制步骤、第二次成核和长大等行为。然后选择2mV/s～50mV/s等不同的扫描速度从0.10V扫描至-0.8V,结果表明铅的阴极还原峰电流随扫描速度的增大呈现出规律性的增大,即峰电流随扫描速度的开方增大而增大,但是不成明显线性关系,这表明了铅的电沉积过程在阴极峰电位范围内是准可逆的。本文还应用线性扫描溶出伏安法研究了铅在铂电极上的电沉积效率,结果表明不同沉积电位对应不同的沉积效率,但是它们的沉积效率都远远小于100%,原因是结晶需要一定的过电位,沉积电位偏低影响铅晶体的成核率。而且因为析氢的竞争反应也导致了电沉积效率的降低。本文探讨了溶出伏安法实验条件的选择。支持电解质的选择实验表明支持电解质为10mmol/LKNO₃、pH=3溶液时溶出峰形好、峰电流高;富集电位为-0.6V时沉积效率和峰电流达到最大值;方波伏安溶出有利于降低分析的检出限,用正交实验法对方波参数的选择进行的实验,结果表明振幅为0.025V、频率为15Hz、增量为0.004V时峰形较好;搅拌速度对峰电流的影响实验表明适当的搅拌速度有利于得到最大峰电流;乙醇和异丙醇对峰电流都有影响,随着他们的浓度的增加峰电流降低,两者比较,乙醇的影响更大。最后,实验得到了不同浓度范围的标准曲线。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
1 前言  8-16
  1.1 铅的常用分析方法及其研究现状  9-15
    1.1.1 非电化学分析方法及其研究现状  9-13
    1.1.2 电化学分析方法及其研究现状  13-15
  1.2 本文研究的主要研究内容  15-16
2 实验  16-26
  2.1 主要仪器  16
  2.2 试剂和电解池  16-17
  2.3 实验方法及原理  17-24
    2.3.1 循环伏安法  17-19
    2.3.2 恒电流电解法  19
    2.3.3 恒电位电解法  19
    2.3.4 溶出伏安法  19-24
  2.4 实验部分  24-26
    2.4.1 溶液的配制  24
    2.4.2 电极表面预处理  24-25
    2.4.3 实验操作  25-26
3 结果与讨论  26-51
  3.1 铅在铂电极上沉积机理的研究  26-37
    3.1.1 电沉积过程  26-33
    3.1.2 电沉积效率  33-37
  3.2 铅从铂电极表面溶出特性  37-40
  3.3 溶出伏安法条件的选择  40-51
    3.3.1 支持电解质对溶出峰的影响  40-42
    3.3.2 富集电位对峰电量的影响  42
    3.3.3 方波溶出法参数选择实验  42-44
    3.3.4 搅拌速度对溶出峰电流的影响  44-45
    3.3.5 有机小分子对溶出峰电流的影响  45-47
    3.3.6 不同浓度范围的标准曲线  47-51
4 结论与展望  51-52
  4.1 主要结论  51
  4.2 展望  51-52
致谢  52-53
参考文献  53-56
附录  56

电沉积富集与溶出对铅离子的分析研究

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