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TiO_2基复合氧化物的制备及其性能

作 者: 程睿菁
导 师: 钱东
学 校: 中南大学
专 业: 应用化学
关键词: 单分散SiO2 单分散TiO2 TiO2/SiO2核/壳复合颗粒 Li-Ti-O复合氧化物 光催化性能 电化学性能
分类号: O614.411
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要


本论文研究了单分散纳米SiO2、单分散TiO2、TiO2/SiO2核/壳复合颗粒以及Li-Ti-O复合氧化物的合成,并对所合成样品的光催化性能和电性能进行了表征。具体如下:在超声场中,采用溶胶一凝胶法制备了单分散性良好的纳米SiO2。制备的最佳条件为:正硅酸乙酯、氨水和水的初始反应摩尔浓度为0.3 mol/L、2.5 mol/L和15 mol/L,反应温度为45℃,所合成的颗粒粒度分布范围为120~150 nm。通过简单的溶胶—凝胶法合成了球形TiO2单分散的颗粒。经红外光谱分析,发现TiO2前驱体为乙二醇钛。颗粒形状均匀,粒径在200nm左右,分散性良好。利用自制的纳米TiO2颗粒作为核,在超声场中通过醇盐水解法制备出颗粒均匀,热稳定性良好的TiO2/SiO2核/壳复合颗粒。并确定了合成的最佳条件:二氧化钛、正硅酸乙酯、氨水、水的物质的量比为1:40:2:200,反应温度为45℃,焙烧温度为600℃。所合成的TiO2/SiO2核/壳复合颗粒中,TiO2仍然为锐钛矿型,SiO2为无定形,颗粒约为200 nm,分散性良好。并初步讨论了其包覆机理。通过柠檬酸配合法合成了系列Li-Ti-O复合氧化物,并考察了不同条件对产物晶型和形貌的影响。分别对合成的单分散TiO2颗粒和TiO2/SiO2核/壳复合颗粒光催化降解甲基橙的活性进行了测试。结果发现,两样品对甲基橙的光催化降解过程并不呈现一级反应,而是呈现出比较复杂的动力学特征。从甲基橙的降解效果来看,TiO2/SiO2核/壳复合颗粒相对于单分散TiO2颗粒,其催化效率略有改善。分别以所合成的单分散TiO2颗粒、TiO2/SiO2核/壳复合颗粒以及Li-Ti-O复合氧化物为负极,组装成锂离子模拟电池,检测了其电化学性能。结果发现Li-Ti-O复合氧化物电极的稳定性最好,TiO2/SiO2核/壳复合颗粒电极次之,纳米TiO2电极最不稳定。单分散TiO2电极的充放电平台分别在2.25 V和1.3 V附近;TiO2╱SiO2核/壳复合颗粒电极的充放电平台分别为0.75 V和0.2 V附近;Li-Ti-O复合氧化物电极的充放电平台分别为1.62 V和1.45 V。由以上结论可看出,SiO2在TiO2表面的包覆在改善其表面结构的同时,也降低了充放电平台;而Li-Ti-O复合氧化物则改善了单分散TiO2的充放电的容量。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第一章 文献综述  9-21
  1.1 纳米TiO_2的晶体结构  9-10
  1.2 纳米TiO_2性质及应用  10-14
    1.2.1 基于光催化特性的应用  11-12
    1.2.2 基于纳米TiO_2表面超双亲性的应用  12-13
    1.2.3 基于半导体性质的应用  13
    1.2.4 锂离子电池负极材料  13-14
    1.2.5 基于抗紫外线性能的应用  14
  1.3 纳米TiO_2的制备方法  14-17
    1.3.1 醇盐水解法  15
    1.3.2 溶胶—凝胶法  15-16
    1.3.3 水热法  16
    1.3.4 沉淀法  16-17
    1.3.5 微乳液法  17
  1.4 纳米TiO_2的无机改性  17-19
    1.4.1 纳米TiO_2的表面贵金属负载  18
    1.4.2 过渡金属离子和N、S的掺杂  18-19
    1.4.3 纳米TiO_2和其它半导体的复合  19
    1.4.4 TiO_2/绝缘体体系  19
  1.5 本课题的研究目的和意义  19-21
第二章 单分散球形SiO_2与TiO_2的合成与表征  21-35
  2.1 前言  21-22
  2.2 实验部分  22-23
    2.2.1 试剂和仪器  22
    2.2.2 微粒的制备  22-23
    2.2.3 材料的表征  23
  2.3 结果与讨论  23-34
    2.3.1 单分散SiO_2的合成  23-28
    2.3.2 单分散TiO_2的合成  28-34
  2.4 本章小结  34-35
第三章 TiO_2/SiO_2核/壳复合颗粒以及Li-Ti-O复合氧化物的合成与表征  35-51
  3.1 前言  35-36
  3.2 实验部分  36-38
    3.2.1 试剂和仪器  36-37
    3.2.2 材料的合成  37
    3.2.3 材料的表征  37-38
  3.3 结果与讨论  38-49
    3.3.1 TiO_2/SiO_2核/壳复合氧化物  38-46
    3.3.2 Li-Ti-O复合氧化物  46-49
  3.4 本章小结  49-51
第四章 TiO_2基复合氧化物的性能研究  51-70
  4.1 前言  51-52
  4.2 实验部分  52-54
    4.2.1 试剂和仪器  52
    4.2.2 光催化氧化反应  52-53
    4.2.3 甲基橙残留浓度的分析方法  53
    4.2.4 模拟锂离子电池的组装与电化学性能测试  53-54
  4.3 结果与讨论  54-69
    4.3.1 光催化性能研究  54-61
    4.3.2 甲基橙降解动力学的解释  61-62
    4.3.3 电化学性能的研究  62-69
  4.4 结论  69-70
第五章 结论  70-72
参考文献  72-80
致谢  80-81
攻读硕士期间发表和送刊的论文  81

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族金属元素及其化合物 > 钛副族(ⅣB族金属元素) > 钛Ti
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