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有机硅改性不饱和聚酯的制备与应用研究

作　者: 张建华
导　师: 林金火
学　校: 福建师范大学
专　业: 材料学
关键词: 有机硅不饱和聚酯无溶剂浸渍漆
分类号: TQ323.42
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本文利用有机硅预聚体与不饱和聚酯进行缩合反应，制备了有机硅改性不饱和聚酯树脂，并以其为基体制备了性能优良的H级无溶剂浸渍漆，可以广泛用于电机、电器绝缘绕组的绝缘浸渍处理。首先利用一苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷三种硅氧烷单体通过水解缩合反应制备了含有一定量乙氧基的有机硅预聚体，并用红外谱图、核磁谱图、凝胶色谱进行了表征，研究结果表明：三种硅氧烷单体发生了水解缩合反应，所得有机硅预聚体上保留了一定量的乙氧基，并且分子量分布均匀，分布指数为1.158。其次将有机硅预聚体与羟基封端的不饱和聚酯进行缩合反应，制备了有机硅改性不饱和聚酯，并用红外谱图、核磁共振谱图、凝胶色谱对缩合终产物进行了表征。研究结果表明：有机硅预聚体上的乙氧基与不饱和聚酯上的羟基发生了缩合反应，GPC谱图表明所得有机硅改性不饱和聚酯的分子量分布较宽，分布指数为5.35。最后本文对有机硅改性不饱和聚酯无溶剂浸渍漆的典型性能进行了测试与分析，研究结果表明：有机硅改性不饱和聚酯无溶剂浸渍漆的各项性能均达到预期技术指标的要求；通过热失重(TG)数据计算得出，其耐热指数为190.6℃；示差扫描量热法(DSC)曲线表明该无溶剂浸渍漆自由基聚合分为两步，不饱和聚酯链段的自由基聚合最高放热峰为151.68℃，有机硅链段的自由基聚合温度为186.52℃，其固化物玻璃化转变温度有两个，有机硅链段的Tg为49.84℃，不饱和聚酯链段的玻璃化转变温度为79.72℃。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-4
中文文摘  4-10
第1章绪论  10-30
  1.1 不饱和聚酯树脂及其应用概况  10-13
    1.1.1 不饱和聚酯的种类  10-11
    1.1.2 不饱和聚酯树脂的固化及其特性  11-12
    1.1.3 不饱和聚酯树脂的添加剂  12
    1.1.4 填料  12-13
    1.1.5 不饱和聚酯的应用  13
  1.2 国内外不饱和聚酯树脂的最新研究进展  13-22
    1.2.1 物理机械性能的研究  13-17
    1.2.2 耐热阻燃性的研究  17-18
    1.2.3 电性能的研究  18-19
    1.2.4 低收缩性的研究  19
    1.2.5 低吸水性的研究  19
    1.2.6 低苯乙烯含量的研究  19-20
    1.2.7 耐腐蚀性的研究  20
    1.2.8 气干性的研究  20-21
    1.2.9 光固化的研究  21
    1.2.10 固化动力学的研究  21-22
  1.3 有机硅树脂与其它高分子的结合  22-27
    1.3.1 有机硅改性醇酸树脂  23-24
    1.3.2 有机硅改性丙烯酸树脂  24
    1.3.3 有机硅改性环氧树脂  24-25
    1.3.4 有机硅改性酚醛树脂  25-26
    1.3.5 有机硅改性聚酯树脂  26-27
  1.4 绝缘浸渍漆的主要用途及发展方向  27-28
  1.5 本文研究的目的及意义  28-30
    1.5.1 本论文的研究体系与技术难点  28
    1.5.2 本课题采用的技术路线及研究方法  28-29
    1.5.3 本课题的技术创新点  29-30
第2章有机硅预聚体的制备  30-40
  2.1 前言  30
  2.2 实验部分  30-32
    2.2.1 原材料与试剂  30-31
    2.2.2 实验仪器  31
    2.2.3 硅氧烷水解缩合反应设计路线  31
    2.2.4 有机硅预聚体合成工艺与方法  31-32
    2.2.5 有机硅预聚体的测试  32
  2.3 结果与讨论  32-38
    2.3.1 水的用量及滴加速度对有机硅预聚体分子量及产率的影响  32-34
    2.3.2 NaOH作为催化剂对有机硅预聚体分子结构的影响  34
    2.3.3 NaOH的用量对反应进程及终产物的影响  34-35
    2.3.4 反应温度对水解缩合反应的影响  35
    2.3.5 有机硅预聚体的红外谱图分析  35-36
    2.3.6 有机硅预聚体的~1H—NMR谱图分析  36
    2.3.7 有机硅预聚体的分子量及其分布  36-38
  2.4 本章小结  38-40
第3章有机硅改性不饱和聚酯的制备  40-50
  3.1 前言  40-41
  3.2 实验部分  41-44
    3.2.1 原材料  41
    3.2.2 实验仪器  41
    3.2.3 不饱和聚酯的反应路线设计  41-42
    3.2.4 有机硅预聚体与不饱和聚酯缩合反应路线设计  42-43
    3.2.5 有机硅改性不饱和聚酯的基本配方及工艺条件  43
    3.2.6 有机硅改性不饱和聚酯的测试方法与仪器  43-44
  3.3 结果与讨论  44-48
    3.3.1 合成不饱和聚酯单体的筛选  44
    3.3.2 两步合成法对不饱和聚酯分子结构及其性能的影响  44
    3.3.3 各原料配比对不饱和聚酯合成的影响  44-45
    3.3.4 有机硅改性不饱和聚酯配方的确定  45
    3.3.5 有机硅改性不饱和聚酯反应终点的控制  45-46
    3.3.6 有机硅改性不饱和聚酯的红外光谱分析  46
    3.3.7 有机硅改性不饱和聚酯的~1H谱核磁共振分析  46-48
    3.3.8 有机硅改性不饱和聚酯的分子量及其分布  48
  3.4 本章小结  48-50
第4章有机硅改性不饱和聚酯的应用研究  50-66
  4.1 前言  50-52
    4.2.1 原材料与试剂  50-51
    4.2.2 实验仪器  51
    4.2.3 OS—UP掺和工艺流程与方法  51-52
    4.2.4 OS-UP典型性能测试标准  52
  4.3 OS-UP典型性能测试结果与分析  52-64
    4.3.1 苯乙烯的用量对有机硅改性不饱和聚酯无溶剂浸渍漆性能的影响  52
    4.3.2 外加剂对OS-UP固化及性能的影响  52-53
    4.3.3 OS-UP粘度的测定与分析  53
    4.3.4 OS-UP胶凝时间的测定与分析  53-55
    4.3.5 OS-UP固化性能测试与分析  55-56
    4.3.6 OS-UP表面干燥时间的测定与分析  56
    4.3.7 OS-UP厚层固化能力测定与分析  56-57
    4.3.8 OS-UP固化工艺的确定  57
    4.3.10 OS-UP吸水率的测定与分析  57-58
    4.3.11 OS-UP挂漆量的测定与分析  58
    4.3.12 OS-UP粘结力的测定与分析  58-59
    4.3.13 OS-UP电气性能的测试与分析  59
    4.3.14 交联密度对有机硅改性不饱和聚酯浸渍漆电气性能的影响  59-60
    4.3.15 OS-UP固化样品玻璃化转变温度的测定与分析  60
    4.3.16 OS-UP耐热性的分析  60-62
    4.3.17 OS-UP耐热级数的评定  62-63
    4.3.18 交联密度对有机硅改性不饱和聚酯浸渍漆耐热性能的影响  63
    4.3.19 OS-UP贮存稳定性的测定  63-64
  4.4 本章小结  64-66
结论  66-68
参考文献  68-74
攻读学位期间承担的科研任务与主要成果  74-75
致谢  75-76
个人简历  76-77

有机硅改性不饱和聚酯的制备与应用研究

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