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液相催化加氢法制取芳胺

作　者: 贾志刚
导　师: 李方实
学　校: 南京工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 芳胺硝基芳烃液相催化加氢催化剂还原
分类号: TQ246
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
下　载: 322次
引　用: 4次
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内容摘要

芳胺产品广泛应用于化工、医药、染料、农药等领域。绝大多数的芳胺都来自相应的硝基化合物。将硝基芳烃还原为芳胺是一类重要的还原反应，在精细化工中间体的生产中占有极重要的地位。将硝基芳烃还原为芳胺的方法较多，有化学还原法如铁粉还原，电解还原法和催化氢化法等。当前应用较广的化学还原法由于在生产过程中污染环境而逐渐被其他方法所取代。电解还原法由于较高的生产成本还无法在生产实践中发挥作用。催化氢化法，尤其是液相催化加氢法以其独特的还原过程，在提高产品品质的同时，大大缓解了对环境的污染。在环境问题日益受到人们关注的今天，在化工生产中推广和利用这一方法，无疑会产生显著的经济和社会效益。随着生产实践的不断发展，人们对催化加氢的研究亦日益深入。本文综述了近年来液相催化加氢的研究成果。着重研究了液相催化加氢技术在医药特别是麻醉药普鲁卡因和氨苯丁酯合成中的应用。在催化加氢制备普鲁卡因的过程中，自制了Raney镍催化剂，探讨了Pd／C催化剂和Raney镍、催化加氢效果。从降低生产成本的角度，优选了一定目数的镍铝合金制备的Raney镍做催化剂，将催化加氢法引入普鲁卡因生产工艺。对反应中间产物硝基卡因催化加氢，探讨了催化剂用量、温度、压力、转速、反应时间等因素对产率的影响，确定了生产该产品的最佳工艺条件。催化加氢法制备普鲁卡因产率达85％，含量达98.02％，产品后处理简单经济，克服铁粉还原工艺中三废严重，劳动强度大，产率较低和产品品质较差的缺陷。本文还考察了催化剂、温度、压力、转速、反应时间等因素对催化加氢制备氨苯丁酯的影响，确立了催化加氢法生产氨苯丁酯的最佳工艺条件：温度90℃，氢压2.5MPa，催化剂用量为原料量的15％。氨苯丁酯加氢转化率达99％，产率达75.4％，含量达95.6％。并对催化加氢制备对氨基苯甲酸作了初步探讨。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-10
第一章芳硝基化合物催化加氢制取芳胺概述  10-24
  第一节芳硝基化合物还原方法概述  10-16
    1.1 化学还原法  10-13
      1.1.1 金属还原法  10-11
      1.1.2 硫化物还原法  11
      1.1.3 金属氢化物还原法  11-12
      1.1.4 亚硫酸盐还原法  12
      1.1.5 糖类还原法  12
      1.1.6 十二羰基三铁(Fe_3(CO)_(12))还原法  12
      1.1.7 三价磷试剂还原法  12-13
      1.1.8 氢碘酸还原法  13
    1.2 电解还原法  13
    1.3 催化氢化法  13-16
      1.3.1 均相催化氢化法  14
      1.3.2 超临界催化加氢法  14
      1.3.3 非均相催化加氢  14-16
        1.3.3.1 转移催化氢化法  14-15
        1.3.3.2 气相催化加氢法  15
        1.3.3.3 液相催化加氢法  15-16
  第二节液相催化加氢法研究进展及其机理  16-20
    2.1 硝基芳烃液相催化加氢机理  16-18
    2.2 硝基芳烃液相加氢反应的影响因素  18-20
      2.2.1 硝基芳烃结构与性质对催化氢化的影响  18-19
      2.2.2 催化剂的选择和负荷  19
      2.2.3 搅拌的影响  19
      2.2.4 温度和压力的影响  19-20
      2.2.5 溶剂的影响  20
  第三节液相催化加氢催化剂  20-23
  第四节本课题研究的内容及意义  23-24
第二章液相催化加氢法制取普鲁卡因  24-40
  第一节普鲁卡因的理化性质及其应用  24
    1.1 普鲁卡因简介  24
    1.2 普鲁卡因理化性质  24
  第二节普鲁卡因的合成方法简述  24-28
  第三节实验部分  28-36
    3.1 试剂和仪器  28-29
    3.2 实验步骤  29-30
    3.3 实验结果与讨论  30-36
      3.3.1 实验原理  30-31
      3.3.2 催化剂的筛选  31-32
        3.3.2.1 催化剂种类的筛选  31-32
        3.3.2.2 催化剂活化条件的筛选  32
        3.3.2.3 催化剂的制备  32
        3.3.2.4 不同目数催化剂的筛选  32
      3.3.3 工艺条件的探讨  32-35
        3.3.3.1 正交实验设计  32-35
        3.3.3.2 转速对加氢效果的影响  35
        3.3.3.3 反应时间对加氢效果的影响  35
      3.3.4 稳定性实验  35-36
      3.3.5 催化剂的套用情况  36
  第四节产品的提取、表征及分析  36-38
    4.1 产品的提取  36
    4.2 产品的表征  36-38
    4.3 产品纯度的分析  38
  第五节本章小结  38-39
  第六节液相催化加氢法应用于普鲁卡因生产的工艺设计  39-40
第三章催化加氢法制取对氨基苯甲酸正丁酯  40-49
  第一节对氨基苯甲酸正丁酯理化性质及其应用  40-41
    1.1 对氨基苯甲酸正丁酯的理化性质  40
    1.2 对氨基苯甲酸正丁酯合成方法简介  40-41
  第二节催化加氢制取对氨基苯甲酸正丁酯实验部分  41-45
    2.1 仪器、试剂与药品  41
    2.2 实验步骤  41
    2.3 结果与讨论  41-45
      2.3.1 实验原理  41-42
      2.3.2 催化剂的选择  42
      2.3.3 溶剂的选择  42
      2.3.4 催化剂用量对反应速率的影响  42
      2.3.5 压力对反应速率的影响  42-43
      2.3.6 温度对反应速率的影响  43
      2.3.7 转速对反应速率的影响  43-44
      2.3.8 稳定性实验与催化剂套用  44-45
      2.3.9 与硝基卡因催化加氢速率的比较  45
  第三节产品的提取与分析  45-48
    3.1 产品的提取  45
    3.2 产品的表征  45-47
    3.3 产品纯度的分析  47-48
  第四节本章小结  48-49
第四章催化加氢法制备对氨基苯甲酸  49-55
  第一节对氨基苯甲酸理化性质及其应用  49
    1.1 对氨基苯甲酸理化性质及用途  49
  第二节对氨基苯甲酸合成方法简介  49-51
    2.1 对氨基苯甲酸的合成简介  49-50
    2.2 对硝基苯甲酸还原制备对氨基苯甲酸的方法  50-51
      2.2.1 铁粉还原法  50
      2.2.2 水合肼还原法  50
      2.2.3 对羧基苯磺酸法  50
      2.2.4 电解还原法  50-51
      2.2.5 催化加氢法  51
  第三节催化加氢法制备对氨基苯甲酸实验部分  51-55
    3.1 仪器和试剂  51
    3.2 实验步骤  51-52
    3.3 产品的提取及提纯  52
    3.4 产品的鉴定  52-54
    3.5 产品纯度的分析  54-55
第五章液相催化加氢制取芳胺的前景及展望  55-59
参考文献  59-64
附录  64-65
致谢  65

液相催化加氢法制取芳胺

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