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川楝树中生物农药活性组分的提取分离方法研究

作　者: 唐英
导　师: 谭世语
学　校: 重庆大学
专　业: 物理化学
关键词: 植物农药活性成分川楝素提取分离
分类号: TQ459
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

楝科植物中含有多种杀虫活性物质，由于这些杀虫活性物质源于自然界，与自然环境有很好的相容性，因而楝科植物作为植物源农药，具有对有害生物高效、对非靶标生物安全、易分解、不污染环境和不破坏生态平衡等许多优点，具有很大的发展前途。为了探索天然生态农药开发利用，本论文对本地特有的天然植物资源--川楝树的树皮和果实中的有效成分进行了专门的提取和分离研究。本文用传统的水煮提取法、索氏提取法及现代的微波提取法和超声波提取法对川楝树韧皮中的川楝素进行了提取，系统研究了不同因素对各种提取方法的提取效率的影响，并用传质理论对影响川楝素提取率的因素进行了分析和讨论，优化出了不同提取方法的最佳提取条件。研究表明，在最佳提取条件下，水煮提取法的提取率可达3.2mg.g-1，索氏提取法提取率可达3.87mg.g-1，超声波提取法提取率可达3.25mg.g-1，微波提取法提取率可达3.82mg.g-1。用氯仿萃取法对川楝素进行分离提纯，可得到纯度为81.02%的川楝素。通过对萃取过程的分析和计算，其单级平衡萃取率为81.12%，用5级萃取能基本萃取完全。对川楝素的检测方法-反相高效液相色谱法的详细研究结果表明，该方法对川楝素检测的RSD：0.55%，加样回收率为：98.18-102.88%，说明精密度和准确度均较高。从而完善了川楝素的提取、纯化、检测方法。川楝子为川楝树的果实，其提取物也具有较高的杀虫活性，本论文对川楝子的活性成分进行了分离、检测。在活性组分的提取中，将1000克川楝子的粉碎物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、乙醇等不同类型的溶剂提取，减压浓缩后，得到石油醚提取物11.5g，氯仿提取物15.0g，乙酸乙酯提取物3.5g，乙醇提取物40.5g；然后对各种提取物进行了成分的分析和检测。首先对石油醚的提取物进行了GC-MS检测，检测结果发现其中有二十多种成分，其中多数为烃类，也还含有少量的酮、酚、胺等化合物。氯仿提取物中，本文检测了羟基值、酯类和酸类，其结果为：氯仿提取物羟值（750.51mgKOH.g-1）、皂化值（35.14mgKOH.g-1）、酸值（12.79%）。并对氯仿提取物进行了薄层色谱、柱色谱分离，发现氯仿提取物中的成分也很复杂，通过多次分离，最后分离得到两种较纯的物质，经UV、IR、HPLC分析检测，初步推断为：不饱和烃类和不饱和酯类。

全文目录

中文摘要  4-5
英文摘要  5-9
图表清单  9-12
1 前言  12-24
  1．1 植物源农药研究的意义  12-13
  1．2 国内外对植物源农药的研究进展  13-17
    1．2．1 资源研究  13
    1．2．2 植物源农药的活性成分  13-14
    1．2．3 植物源农药作用机理的研究  14-16
    1．2．4 植物源农药制剂的研制开发  16-17
  1．3 楝科楝属植物的研究现状  17-22
    1．3．1 楝属植物中药用成分的研究概况  17-18
    1．3．2 印楝素的开发利用  18
    1．3．3 川楝素的开发利用  18-22
  1．4 本项研究的主要内容  22-24
2 川楝树皮中川楝素的提取  24-44
  2．1 川楝素的结构及性质  24
  2．2 溶剂浸取的基本原理  24-25
  2．3 实验方法  25-40
    2．3．1 水煮提取法  25-30
    2．3．2 索氏提取法  30-33
    2．3．3 超声提取川楝素  33-38
    2．3．4 微波提取川楝素  38-40
  2．4 结果及讨论  40-44
    2．4．1 溶剂的选择  40-41
    2．4．2 影响浸取的其它因素  41-42
    2．4．3 几种提取方法的比较  42-44
3 川楝素的分离及纯化  44-49
  3．1 萃取分离法的基本原理  44
  3．2 实验部分  44-45
    3．2．1 主要的仪器及试剂  44-45
    3．2．2 萃取分离  45
    3．2．3 粗产品制备  45
    3．2．4 川楝素的纯化  45
  3．3 结果与讨论  45-49
    3．3．1 氯仿萃取川楝素的萃取率  45-46
    3．3．2 粗产品中川楝素的含量  46-47
    3．3．3 纯川楝素的检测  47-49
4 川楝子中活性组分的提取与鉴别  49-85
  4．1 活性组分的提取  49-50
    4．1．1 提取原理  49-50
    4．1．2 提取试验  50
  4．2 石油醚提取物中活性成分的检测  50-64
    4．2．1 用气相色谱--质谱联用技术进行检测  50-64
    4．2．2 结论  64
  4．3 氯仿提取物中活性组分类别的测定  64-71
    4．3．1 醇羟基的测定  64-67
    4．3．2 酯类的测定  67-69
    4．3．3 酸类的测定  69-71
  4．4 氯仿提取物中活性组分的分离及鉴定  71-83
    4．4．1 色谱概述  72
    4．4．2 氯仿提取物的薄层色谱分析  72-76
    4．4．3 氯仿提取物的柱色谱分离  76-80
    4．4．4 氯仿提取物中组分2的进一步分离  80-83
  4．5 结果与讨论  83-85
5 结论  85-86
致谢  86-87
参考文献  87-90

川楝树中生物农药活性组分的提取分离方法研究

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