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分步反应法制备MgB₂线材的微结构和超导电性研究

作　者: 单迪
导　师: 白质明
学　校: 东北大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 二硼化镁分步反应法元素掺杂微观结构超导电性
分类号: TM26
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

2001年3月初日本科学家发现MgB2临界温度高达39 K,故MgB2可以在制冷机工作温区(20K～30K)实现应用,无需复杂和昂贵的液氦条件。MgB2具有十分简单的化学成分和晶体结构,晶界能承载很高的电流。同时MgB2的相干长度比钙钛矿型结构的氧化物超导体的相干长度大,这就意味着MgB2中更易于引入有效磁通钉扎中心,改善超导电性。因此,MgB2超导线材在超导电力、电子器件以及磁共振成像(MRI)磁体等方面表现了广泛的应用前景。目前制备MgB2超导线材主要有两种方法：原位法(In-situ)和先位法(Ex-situ)法。对于Ex-situ法其制备过程简单,但是其加工过程中导致的微观裂纹在热处理过程中难于弥合。对于In-situ PIT法制备MgB2线材,在热处理过程中Mg熔化与B反应成相可以有效弥合加工过程中形成的微裂纹,同时研究发现此方法可以很容易地引入化学掺杂,克服MgB2临界电流密度随着磁场强度的增加而急剧的减小的问题。但在常压下制备的MgB2芯丝,从SEM测试结果观察发现样品中存在大量孔洞,目前此方法制备MgB2超导体的密度也仅为1.5g/cm3左右。基于上述两种方法制备MgB2超导体的优缺点,本文首次采用分步反应法制备MgB2超导线材。此方法第一步热处理温度不受金属包套材料的影响,提高热处理温度,从而更易于掺杂元素的引入;由于对烧结后的粉末进行充分破碎,粉末颗粒得到了细化,从而减少拉拔过程中出现“香肠”效应。由SEM可以看出混合粉末非常致密化,用分步反应法制备的块材中MgB2密度已提高到2g/cm3左右,从而提高MgB2超导体的有效载流面积和临界电流密度。本文采用分步反应法制备了MgB2/Nb/Cu超导线材。为了揭示掺杂物对Mg-B体系相形成行为的影响,详细地研究了典型的SiC,TiC掺杂。首先将Mg粉、B粉和SiC(TiC)粉末按照MgB4SiCx(x=0,5wt%,8wt%,10wt%,12wt%)的化学计量比称量混合研磨压块,在氩气保护下800℃/1 h,900℃/0.5h烧结。然后将烧结产物破碎,添加不同质量Mg粉再次混合研磨,保证混合粉末中Mg/B元素的摩尔比为1：2。分别将混合粉末装入Nb/Cu复合管拉拔至(Φ)1.0mm,分别在650℃,700℃,750℃,800℃,850℃恒温烧结2h,最终获得不同温度、不同掺杂量的MgB2超导线材。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)研究了不同烧结温度和不同掺杂量对所制备样品的相组成、微观结构和化学组成的影响。用Quantum Design物性测试仪(PPMS)测试了样品在不同磁场下的临界转变温度(Tc)。用磁性测量系统(SQUID)测量了样品的磁滞回线(M-H),并计算了样品的临界电流密度(Jc)、磁通钉扎力(Fp)、上临界磁场(HC2)以及不可逆磁场(Hirr)。超导电性测试结果表明元素掺杂可以引入有效的钉扎中心,提高线材在高温和高磁场下的临界电流密度。综合分析对比了不同掺杂量和热处理过程对MgB2超导线带材性能和微观结构的影响,在此基础上提出了最佳的分步反应法制备工艺。其中SiC掺杂的MgB2/Nb/Cu超导线材在15K下,不可逆场达到5T;15K,1.5T下其临界电流密度达到104A/cm2。说明分步反应法可以用来制备具有一定长度且超导性能稳定的MgB2/Nb/Cu超导线材。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
第1章绪论  12-20
  1.1 研究MgB_2超导材料的意义  12-13
  1.2 MgB_2基本的物理化学特性  13-14
  1.3 MgB_2超导体的临界参数  14-18
    1.3.1 临界温度  14-15
    1.3.2 临界电流  15-16
    1.3.3 临界磁场  16-18
  1.4 本论文的主要研究内容  18-20
第2章分步反应法MgB_2超导线材的制备与性能表征  20-34
  2.1 MgB_2超导线材的制备方法  20-26
    2.1.1 扩散法  20
    2.1.2 粉末装管(PIT)技术  20-21
    2.1.3 MgB_2粉末连续包覆焊管轧制(CTFF)技术  21-22
    2.1.4 分步反应法  22-26
  2.2 化学掺杂对MgB_2超导电性的影响  26-28
    2.2.1 C掺杂的影响  26-27
    2.2.2 金属掺杂的影响  27
    2.2.3 化合物掺杂的影响  27-28
  2.3 MgB_2超导线材的性能表征方法  28-32
    2.3.1 X射线衍射(XRD)  28-29
    2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)  29-30
    2.3.3 能谱分析仪(EDS)  30
    2.3.4 磁性测量超导量子干涉仪(SQUID)  30-31
    2.3.5 物性测量系统PPMS  31
    2.3.6 G-M制冷机系统(5～50K)  31-32
  2.4 本章小结  32-34
第3章 SiC掺杂对分步反应法制备MgB_2线材的微观结构及超导电性的影响  34-60
  前言  34
  3.1 分步反应法样品制备与性能表征  34-35
  3.2 SiC不同掺杂量对分步反应法MgB_2/Nb/Cu线材相组成的影响  35-39
    3.2.1 晶态B粉制备样品相组成的分析  35-36
    3.2.2 非晶态B粉制备样品相组成的分析  36-37
    3.2.3 对比不同前驱B粉的相组成的分析  37-39
  3.3 热处理温度对分步反应法制备MgB_2线材相组成的影响  39-44
    3.3.1 热处理温度对晶态B粉制备样品相组成的影响  39-40
    3.3.2 热处理温度对非晶态B粉制备样品相组成的影响  40-44
    3.3.3 对比不同温度下前驱B粉的相组成的分析  44
  3.4 SiC掺杂对分步反应法制备MgB_2超导线材的微观结构的影响  44-49
    3.4.1 晶态B粉制备样品的微观结构  44-46
    3.4.2 非晶态B粉制备样品的微观结构  46-48
    3.4.3 对比不同前驱粉末制备样品的微观结构  48-49
  3.5 分步反应法的界面扩散行为  49-53
  3.6 SiC掺杂对分步反应法MgB_2/Nb/Cu线材的超导电性影响  53-59
  3.7 本章小结  59-60
第4章 TiC掺杂对分步反应法制备MgB_2线材的微观结构及超导电性的影响  60-78
  前言  60
  4.1 分步反应法样品制备与性能表征  60-61
  4.2 TiC的不同掺杂量对分步反应法MgB_2线材相组成的影响  61-64
    4.2.1 晶态B粉制备样品相组成的分析  61-62
    4.2.2 非晶态B粉制备样品相组成的分析  62-63
    4.2.3 对比不同前驱B粉的相组成的分析  63-64
  4.3 不同热处理温度对分步反应法MgB_2/Nb/Cu线材相组成的影响  64-66
    4.3.1 热处理温度对晶态B粉制备样品相组成的影响  64-65
    4.3.2 热处理温度对非晶态B粉制备样品相组成的影响  65-66
    4.3.3 对比不同温度下不同前驱B粉的相组成的影响  66
  4.4 TiC掺杂对分步反应法MgB_2超导线材的微观结构影响  66-72
    4.4.1 晶态B粉制备样品的微观结构  66-70
    4.4.2 非晶态B粉制备样品的微观结构  70
    4.4.3 对比不同前驱粉末制备样品的微观结构  70-72
  4.5 分步反应法TiC掺杂的界面扩散行为  72-74
  4.6 TiC掺杂对分步反应法MgB_2/Nb/Cu线材的超导电性影响  74-76
  4.7 本章小结  76-78
第5章结论与展望  78-80
参考文献  80-84
致谢  84

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