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利用NMR技术对紫苏葶顺反异构体的研究

作　者: 谭英
导　师: 杨明生
学　校: 湖南师范大学
专　业: 应用化学
关键词: NMR 紫苏葶顺反异构体定量分析定性分析
分类号: O657.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

紫苏葶（1，8—对孟二烯—7-肟）是一种甜度为蔗糖2000倍、为糖精10倍的超高效甜味剂，在国外已被广泛应用于各种饮料、糕点、烟酒、食品中，该产品在八十年代末，曾由日本进口我国，当时售价高达9万元／kg。目前我国也开始注意到这一产品的优良性能，在烟草行业作为一种新的高性能卷烟吸味改良剂，具有重要的应用价值。反式紫苏葶的甜度约为糖精的10倍，而顺式紫苏葶则无甜味。为此，合成甜味剂产品中，反式肟的定量尤显重要，紫苏葶作为香料物质，目前检测尚无检测标准方法，也尚未见对紫苏葶顺反异构体分离开，进行定性定量分析的文献报道和对于紫苏葶在不同温度下的动力学研究。针对以上所述，作了以下工作：（1）首次利用核磁共振一维、二维HMQC、HMBC、H-H COSY、NOESY、ROESY、多脉冲DEPT、NOE差谱实验，特殊波谱对紫苏葶常温下优势构型进行了解析。（2）多种条件下进行了找寻紫苏葶异构体的实验：样品先进行熔融检测；样品在-20℃下储藏很长时间后检测；对不同溶剂、不同浓度以及苯与四氯化碳不同配比条件下，紫苏葶羟基的变化与构型变化之间的关系进行了解析。考察了光照、时间、温度对紫苏葶的影响。（3） DMSO溶剂中，分别在5℃，10℃，15℃，20℃，25℃，30℃，35℃，40℃，45℃，50℃，55℃，60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，85℃，90℃下进行了升温实验；在DMF中，分别在35℃，25℃，0℃，-16℃，-26℃，-36℃，-46℃进行了低温实验；在CDCL₃中，分别在20℃，0℃，-16℃，-36℃，进行了实验。在苯溶剂中，在20℃，28.5℃，38.5℃，48.5℃下成功观测到紫苏葶羟基慢速交换的全过程，并在此四个温度下分别求得了速率常数，自由分子活化能。（4）在苯+四氯化碳溶剂中，苯/四氯化碳配比为1/3，浓度 SOmg/ml时测得紫苏草纯度。在28.7℃下测得紫苏草顺反异构含量，利用一维氢谱，对顺反异构体以及杂质积分定量。

全文目录

中文摘要  2-4
英文摘要  4-9
1 综述  9-19
  1.1 紫苏葶的重要应用价值  9-11
  1.2 紫苏葶定性定量的意义  11-12
  1.3 肟类化合物异构体原理以及核磁共振技术原理  12-14
  1.4 肟类化合物利用核磁技术检测进展  14-15
  1.5 其他技术检测肟类化合物进展  15-16
  1.6 动力学研究进展  16
  1.7 本论文的设计思路  16-19
2 紫苏葶优势异构体的确证  19-36
  2.1 实验部分  19-20
    2.1.1 仪器与试剂  19-20
    2.1.2 实验方法  20
  2.2 结果与讨论  20-36
    2.2.1 谱线归属  20-24
    2.2.2 空间构型  24-36
3 紫苏葶异构体的找寻  36-44
  3.1 实验部分  36-43
    3.1.1 材料  36
    3.1.2 实验方法  36-37
    3.1.3 结果与讨论  37-43
  3.2 光照和时间对紫苏葶异构体影响  43-44
4 紫苏葶动力学研究  44-61
  4.1 温度对紫苏葶异构体影响  44-50
    4.1.1 实验  45
    4.1.2 实验结果  45-50
  4.2 紫苏葶异构体的分开和分子动力学研究  50-59
    4.2.1 20℃NMR氢谱  50-53
    4.2.2 30℃NMR氢谱  53-54
    4.2.3 40℃NMR氢谱  54-56
    4.2.4 50℃NMR氢谱  56-58
    4.2.5 60℃NMR氢谱  58-59
    4.2.6 数据分析  59
  4.3 结论  59-61
5 紫苏葶定量分析实验  61-69
  5.1 实验部分  61-62
    5.1.1 材料与方法  61
    5.1.2 紫苏葶定量分析实验  61
    5.1.3 气相对比实验  61-62
  5.2 结果与讨论  62-69
    5.2.1 紫苏葶定量分析实验  62-63
    5.2.2 重复性测定  63-64
    5.2.3 与气相色谱方法比较  64-66
    5.2.4 紫苏葶样品的测试结果  66
    5.2.5 不同温度下顺反异构积分值比较  66-67
    5.2.6 对紫苏葶合成过程异构化监测  67-69
      5.2.6.1 实验部分  67
      5.2.6.2 结果讨论  67-69
结语  69-70
参考文献  70-74
附录  74-75
原创性说明  75-76
致谢  76

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