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纳米金-RRS法测定半胱氨酸、6-苄胺基嘌呤和环丙沙星

作　者: 员建培
导　师: 徐淑坤
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 纳米金半胱氨酸 6-苄胺基嘌呤环丙沙星探针
分类号: R927.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

近年来,一种新的分析技术,共振瑞利散射(RRS)光谱法,由于具有高灵敏度和简易性而引起人们的关注。金纳米微粒具有特殊的物理化学性质,在许多研究领域中表现出了潜在的应用价值,目前,已在物理学、化学、生物学、光学、电子学、药物及临床医学等领域得到广泛的研究和应用。本文研究了金纳米微粒与半胱氨酸、6-苄胺基嘌呤和环丙沙星相互作用的RRS光谱特征、影响因素、分析化学性质及其分析应用,分别建立了三种物质的RRS测定方法。要点如下：在pH 3.3的BR (Britton-Robinson)缓冲介质中,金纳米微粒与半胱氨酸依靠静电引力相互作用形成大体积的结合产物时,引起纳米微粒的粒径增大,从而使得体系的共振瑞利散射强度急剧增强,最大散射峰位于389 nm,同时在362 nm处有较强的散射峰。考察了适宜的反应条件、方法的灵敏度和选择性。观察到当半胱氨酸在0.04～0.20 mg·L-1的浓度范围内其浓度与RRS强度成正比(r=0.9990),检出限(3σ)为6.5μg·L-1,测定的相对标准偏差(RSD)为2.0%(浓度为0.08 mg·L-1, n=11),方法具有较好的选择性。据此提出了用共振瑞利散射技术测定半胱氨酸的方法。在pH 3.0的BR缓冲介质中,6-苄胺基嘌呤本身的RRS强度很弱,金纳米微粒本身有一定的RRS强度,当它们依靠静电引力相互作用结合形成大体积的聚集体时,引起纳米微粒的粒径增大,从而使得体系的共振瑞利散射强度急剧增强并出现新的RRS光谱,在300～420 nm之间产生散射带,最大散射峰位于388 nm,同时在371 nm处有明显的散射峰。6-苄胺基嘌呤在2.0～48.0μg·L-1的浓度范围内其浓度与RRS强度成正比(r=0.9986),检出限(3σ)为1.4 ng·L-1,测定的相对标准偏差(RSD)为1.7%(浓度为40.0μg·L-1,n=11)。本文研究了适宜的反应条件、共存物质的影响和方法的灵敏度,建立了用共振瑞利散射技术测定6-苄胺基嘌呤的方法,用于MS培养基中6-苄胺基嘌呤的测定,获得较好的结果。在pH 3.4的BR酸性缓冲溶液中,金纳米微粒与环丙沙星相互作用形成大体积的结合产物时,引起纳米微粒的粒径增大,从而使得体系的共振瑞利散射强度急剧增强,并出现新的RRS光谱,最大散射峰位于361 nm,同时在389 nm和422 nm处有较强的散射峰。本实验选用361 nm为测量波长。考察了适宜的反应条件、光谱特征及方法的灵敏度和选择性。研究结果表明：在0.20～0.80 mg·L-1的浓度范围内,环丙沙星的浓度与RRS强度成正比(r=0.9993)；其检出限(3σ)为35.0μg·L-1,测定的RSD为2.0%(浓度为0.40 mg·L-1,n=11)。方法可用于某些药物中环丙沙星的测定。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪言  11-27
  1.1 金纳米微粒概述  11-16
    1.1.1 金纳米微粒及其制备  11-12
    1.1.2 金纳米微粒在分析化学中的应用  12-16
  1.2 共振瑞利散射技术概述  16-20
    1.2.1 共振瑞利散射技术  16-19
    1.2.2 共振瑞利散射光谱在分析中的应用研究  19-20
  1.3 半胱氨酸概述  20-23
    1.3.1 半胱氨酸  20-21
    1.3.2 半胱氨酸的分析现状  21-23
  1.4 6-苄胺基嘌呤概述  23
    1.4.1 6-苄胺基嘌呤  23
    1.4.2 6-苄胺基嘌呤的分析现状  23
  1.5 环丙沙星概述  23-26
    1.5.1 环丙沙星  23-24
    1.5.2 环丙沙星的分析现状  24-26
  1.6 本项研究的目的和意义  26-27
第二章纳米金作探针共振瑞利散射法测定半胱氨酸  27-33
  2.1 试剂  27
  2.2 仪器  27
  2.3 实验方法  27-28
    2.3.1 金纳米微粒的制备  27-28
    2.3.2 半胱氨酸的测定  28
  2.4 结果与讨论  28-32
    2.4.1 纳米金与半胱氨酸作用的共振瑞利散射光谱  28-29
    2.4.2 适宜的反应条件  29-32
  2.5 分析应用  32
  2.6 小结  32-33
第三章纳米金作探针共振瑞利散射法测定6-苄胺基嘌呤  33-40
  3.1 试剂  33
  3.2 仪器  33
  3.3 实验方法  33-34
    3.3.1 金纳米微粒的制备  33
    3.3.2 共振瑞利散射(RRS)的测定  33-34
  3.4 结果与讨论  34-38
    3.4.1 纳米金与6-苄胺基嘌呤作用的共振瑞利散射光谱  34-35
    3.4.2 适宜的反应条件  35-38
  3.5 分析应用  38
  3.6 小结  38-40
第四章纳米金作探针共振瑞利散射法测定环丙沙星  40-47
  4.1 试剂  40
  4.2 仪器  40
  4.3 实验方法  40-41
    4.3.1 金纳米微粒的制备  40
    4.3.2 环丙沙星的提取  40-41
    4.3.3 环丙沙星的测定  41
  4.4 结果与讨论  41-45
    4.4.1 纳米金与环丙沙星作用的共振瑞利散射光谱  41-42
    4.4.2 适宜的反应条件  42-44
    4.4.3 RRS强度与环丙沙星浓度的关系  44-45
  4.5 分析应用  45-46
    4.5.1 方法对照  45-46
    4.5.2 实验结果  46
  4.6 小结  46-47
第五章结论  47-49
参考文献  49-59
致谢  59

纳米金-RRS法测定半胱氨酸、6-苄胺基嘌呤和环丙沙星

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