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新型液晶化合物及其成核剂的合成及对PP结晶行为的影响

作　者: 李浩
导　师: 胡建设
学　校: 东北大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 液晶成核剂聚丙烯 α晶 β晶结晶行为
分类号: TQ325.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

液晶聚合物(LCP)具有高强、高模等优良特性,在复合材料共混改性中已获得了的应用,但是,LCP作为聚丙烯成核剂的研究报道很少。因此,开展液晶类成核剂的研究不仅具有重要的学术价值和理论意义,而且有望开发出高效、多功能化的新型聚丙烯成核剂。本论文设计并合成了十七种新型液晶类单体：4-乙基苯甲酸-4’-烯丙氧基苯甲酸对苯二酚双酯(M1)、4-乙基苯甲酸-4’-烯丙氧基联苯酚酯(M2)、4-乙基苯甲酸-4’-烯丙氧基苯甲酸对联苯酚双酯(M3)、4-乙氧基苯甲酸-4’-烯丙氧基苯甲酸对苯二酚双酯(M4)、4-乙氧基苯甲酸-4’-烯丙氧基联苯酚酯(Ms)、4-乙氧基苯甲酸-4’-烯丙氧基苯甲酸对联苯酚双酯(M6)、4-(p-乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸-4’-烯丙氧基联苯酚酯(M7)、4-乙基苯甲酸-4’-十一烯酸对苯二酚双酯(M8)、4-乙基苯甲酸-4’-十一烯酰氧基苯甲酸对苯二酚双酯(M9)、4-乙基苯甲酸-4’-十一烯酸对联苯酚双酯(M10)、4-乙基苯甲酸-4’-十一烯酰氧基苯甲酸对联苯酚双酯(M11)、4-乙氧基苯甲酸-4’-十一烯酸对苯二酚双酯(M12)、4-乙氧基苯甲酸-4’-十一烯酰氧基苯甲酸对苯二酚双酯(M13)、4-(p-乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸-4’-十一烯酸对苯二酚双酯(M14)、4-乙氧基苯甲酸-4’-十一烯酸对联苯酚双酯(M15)、4-乙氧基苯甲酸-4’-十一烯酰氧基苯甲酸对联苯酚双酯(M16)、4-(p-乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸-4’-十一烯酸对联苯酚双酯(M17)。并分别将上述单体与聚甲基含氢硅氧烷进行了接枝共聚,合成P1-P17十七种均聚物,另外,还将一定量的单体M1、4-烯丙氧基-4’-羟基联苯(N1)、4-烯丙氧基苯甲酸(N2)与聚甲基含氢硅氧烷共聚,制备出两种新型液晶共聚物PNA-1与PNA-2。并分别把不同含量的PNA-1与PNA-2与聚丙烯在一定条件共混,得到了一系列的共混样品。利用FT-IR或1H-NMR分析对所合成的单体、聚合物和共聚物的结构进行了表征,通过POM、DSC、TGA等对液晶单体、均聚物和共聚物的液晶性能进行了测试和分析,同时采用POM、DSC、XRD等初步研究PNA-1与PNA-2对等规聚丙烯结晶性能与形态的影响。FT-IR和1H-NMR研究表明,所合成的单体、均聚物和共聚物均符合分子设计。单体M1-M17均为热致液晶,呈现典型的向列相的丝状织构、球粒织构和纹影织构,此外,Mlo与M15还呈现近晶A(SA)相的棒状织构、近晶C(SC)相的破碎扇形织构及近晶B(SB)相的马赛克织构,M11与M16呈现SA相的棒状织构。所有均聚物和共聚物均呈现明显向列相的液晶织构。单体M8与M16在升温过程中未出现清亮点,但POM表明M16具有明显的液晶性能,由于热分解而未出现清亮点,而M8只在降温过程出现液晶性能,为单致变液晶化合物,另外十五个单体均出现液晶态向各相同性态转变；所有均聚物出现明显的玻璃化转变,此外,P9、P11、P13和P16还出现了熔融转变,表明这四个均聚物是半结晶型聚合物,其余十三个均聚物为非晶聚合物；液晶共聚物PNA-1和PNA-2均出现玻璃化转变和清亮点。此外,TG表明所有聚合物的热分解5%时的温度均在300℃以上,具有良好的热稳定性。以液晶共聚物PNA-1与PNA-2作为等规聚丙烯成核剂,研究发现PNA-1能有效提高聚丙烯的结晶温度和结晶速度,且能诱导p晶的生成,当含量为0.6%时效果最佳,当结晶温度为110℃时,β晶所占含量最大,其成核和生长过程主要按二维片状方式生长；共聚物PNA-2能促使聚丙烯的成核点数目增多,球晶尺寸变小,分布更加均匀,结晶温度提高,结晶速度加快,当含量为0.3%时成核效果最好。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第1章绪论  12-32
  1.1 聚丙烯简介  12-13
    1.1.1 聚丙烯发展现状  12
    1.1.2 聚丙烯的结晶形态  12-13
  1.2 聚丙烯成核剂简介  13-19
    1.2.1 成核机理  13-14
    1.2.2 成核剂分类  14-18
    1.2.3 成核剂对聚丙烯性能的影响  18-19
  1.3 液晶及液晶高分子概述  19-28
    1.3.1 液晶简介  19-20
    1.3.2 液晶高分子简介  20
    1.3.3 液晶高分子的理论基础  20-21
    1.3.4 液晶高分子的分类  21-23
    1.3.5 液晶高分子的分子结构与性能  23-24
    1.3.6 液晶高分子的最新研究进展  24-28
  1.4 液晶高分子在复合材料中的应用  28-30
  1.5 本论文的意义及特色  30-32
第2章液晶单体的合成与性能研究  32-104
  2.1 主要试剂及理化性质  32-34
  2.2 测试方法及仪器  34
  2.3 单体的分子设计  34-40
  2.4 液晶单体的合成  40-47
  2.5 结果与讨论  47-103
    2.5.1 结构分析  47-78
    2.5.2 液晶性能分析  78-103
  2.6 本章小结  103-104
第3章液晶聚合物的合成与性能研究  104-124
  3.1 主要试剂及理化性质  104
  3.2 测试方法及仪器  104-105
  3.3 均聚物和共聚物的分子设计  105-107
    3.3.1 液晶均聚物P_n系列的合成  105-106
    3.3.2 液晶共聚物的合成  106-107
  3.4 液晶均聚物和共聚物的合成  107
    3.4.1 液晶均聚物P_n系列的合成  107
    3.4.2 液晶共聚物的合成  107
  3.5 结果与讨论  107-122
    3.5.1 结构分析  107-113
    3.5.2 液晶性能分析  113-122
  3.6 本章小节  122-124
第4章液晶成核剂对PP结晶性能的影响  124-136
  4.1 原料与化学药品  124
  4.2 试样的制备  124
  4.3 性能测试  124-125
  4.4 结果与讨论  125-134
    4.4.1 成核剂含量对PP结晶性能的影响  125-129
    4.4.2 液晶成核剂对PP结晶形态的影响  129-130
    4.4.3 不同结晶温度对PNA-1/PP样品的影响  130-131
    4.4.4 P_(NA-1)/PP样品的非等温结晶动力学初步探讨  131-134
  4.5 本章小节  134-136
第5章结论  136-138
参考文献  138-144
致谢  144-145
攻读硕士学位期间所发表的论文  145

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