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表面活性剂合成改性弗罗里硅土及其在农药分析中的应用

作　者: 李月
导　师: 陈锋
学　校: 东北大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 弗罗里硅土农药残留吸附剂分析
分类号: TQ450.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

我国自从加入世界贸易组织以来,一直面临着发达国家贸易保护主义的压力,而更高水平的农药残留检测技术,就成了那些保守主义者的护身符。为了抗衡这些压力,我们需要努力提高检测水平,硅镁吸附剂常用于农药检测除杂和工业吸附,市场需求巨大,但是目前我国企业生产的产品质量还无法满足质量需求,每年都需要从国外大量进口。由于近年来我国对于农药残留的重视,加上国际上贸易壁垒的压力。我国对残留分析越来越重视,与此同时,硅酸镁的价格也在一路飙升。所以急需从技术上打破国际垄断,结束我国市场上硅酸镁需求的窘迫状态。本论文实验就是针对这种现状而进行的。弗罗里硅土(硅酸镁载体,绝大部分组分为六硅酸镁)也称硅镁吸附剂,是农药残留分析净化中最常用的吸附剂。由硫酸镁和硅酸钠作用生成的沉淀物,经过过滤干燥而得到的硅酸镁,是多孔性固体,有极大的表面积,为世界上用得最多的柱吸附剂；它是一种高选择性的吸附剂,正相条件下能够从非极性基质中强烈吸附极性分析物。本文设计添加十酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸五种表面活性剂改性弗罗里硅土,以达到增强其吸附能力的目的,并通过检测它们对亚甲基蓝色素的吸附检验吸附性能,并用于残留分析,检验其实际性能。从结果来看,用表面活性剂改性的弗罗里硅土吸附性能好,实际应用中具有较好的准确度和精确度,可代替进口产品,用于某些农药的残留分析,能够满足农药残留分析要求。通过合成并改性弗罗里硅土,加强我国农药残留监控技术,降低分析成本,进而为打破世界间的贸易壁垒提供了保障。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-30
  1.1 弗罗里硅土及其应用  10-15
    1.1.1 弗罗里硅土(硅酸镁载体,Florisil)  10
    1.1.2 弗罗里硅土在农药残留分析样品前处理中的应用  10-11
    1.1.3 弗罗里硅土在净化技术中的应用  11-12
    1.1.4 柱色谱  12
    1.1.5 弗罗里硅土的作用原理  12-13
    1.1.6 影响弗罗里硅土吸附效果的重要因素  13-14
    1.1.7 合成反应原理  14
    1.1.8 工艺流程  14-15
  1.2 表面活性剂  15-17
    1.2.1 表面活性剂概念  15
    1.2.2 表面活性剂分子结构特点  15-16
    1.2.3 表面活性剂分类  16
    1.2.4 表面活性剂在分析化学中的应用  16-17
  1.3 农药的使用及农药残留  17-26
    1.3.1 农药发展的主要简史  17-18
    1.3.2 我国农药发展现状  18-19
    1.3.3 农药残留  19-20
    1.3.4 农药残留原因  20
    1.3.5 农药残留所造成的问题  20-22
    1.3.6 农药残留色谱检测法  22-26
  1.4 本文研究的背景  26-27
  1.5 实验方案设计  27-30
    1.5.1 固体吸附概念  27-28
    1.5.2 立题依据  28
    1.5.3 实验内容  28-30
第2章实验部分  30-40
  2.1 仪器和试剂  30-33
    2.1.1 实验仪器  30
    2.1.2 实验药品  30-33
  2.2 使用硅酸盐与镁盐进行合成弗罗里硅土实验  33-35
    2.2.1 亚甲基蓝标准工作曲线  33
    2.2.2 改变物料的加入方式对产品性能影响的测定  33-34
    2.2.3 改变物料酸度对产品中MgO含量的影响的测定  34
    2.2.4 产物的化学组成与吸附性能的关系  34-35
    2.2.5 不同配料比对产品组成的影响  35
  2.3 使用表面活性剂改性弗罗里硅土的实验  35-37
    2.3.1 对照组分设置  35
    2.3.2 用十酸改性产品的实验  35
    2.3.3 用十二酸改性产品的实验  35-36
    2.3.4 用十四酸改性产品的实验  36
    2.3.5 用十六酸改性产品的实验  36
    2.3.6 用十八酸改性产品的实验  36
    2.3.7 灼烧  36-37
    2.3.8 对添加各种表面活性剂改性后弗罗里硅土吸附性能的测定  37
  2.4 液相色谱测定大豆土壤中农药残留的净化处理方法的比较  37-38
    2.4.1 试样前处理  37
    2.4.2 试样的测定  37-38
  2.5 气相色谱测定玉米中农药残留的净化处理方法的比较  38-40
    2.5.1 试样前处理  38
    2.5.2 试样的测定  38-40
第3章结果与讨论  40-68
  3.1 用硅酸盐和镁盐合成六硅酸镁实验结果  40-44
    3.1.1 亚甲基蓝标准工作曲线  40
    3.1.2 改变物料的加入方式对产品性能影响的测定  40-41
    3.1.3 物料酸度对产品中MgO含量的影响  41-42
    3.1.4 产物的化学组成与吸附性能的关系  42-44
  3.2 加入各种表面活性剂改性产品后吸附结果  44-48
    3.2.1 各种改性实验吸附亚甲基蓝测试结果  44-48
    3.2.2 小结  48
  3.3 液相色谱测定大豆土壤中农药残留的净化处理方法的性能指标比较  48-63
    3.3.1 四种净化柱对农药三氟羧草醚的测定结果  48-52
    3.3.2 三氟羧草醚标准曲线和线性范围  52-55
    3.3.3 精密度试验  55-58
    3.3.4 准确度试验  58-62
    3.3.5 方法的检出限  62
    3.3.6 改性吸附剂在液相色谱法分析农药残留的小结  62-63
  3.4 气相色谱测定玉米中农药残留的净化处理方法的比较  63-67
    3.4.1 对16种标准有机氯和有机氮磷农药的定性测定结果  63-65
    3.4.2 通过步骤2.5处理净化程序对16种农药进行测定  65-67
  3.5 改性的硅镁吸附剂经济效益  67-68
第4章结论  68-69
参考文献  69-75
致谢  75

表面活性剂合成改性弗罗里硅土及其在农药分析中的应用

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