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免疫抑制剂硫唑嘌呤合成新工艺研究

作　者: 颜秋梅
导　师: 潘富友；高建荣
学　校: 浙江工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 硫唑嘌呤 5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑 6-巯基嘌呤 工艺参数优化
分类号: TQ252
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 35次
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内容摘要


硫唑嘌呤是应用广泛的免疫抑制剂,其中间体也是重要的医药化工原料。论文在查阅国内外文献的基础上,对硫唑嘌呤及其中间体的合成方法作了综合评述。以草酸二乙酯和一甲胺水溶液为原料,酰胺化反应得N,N-二甲基草酰胺,此步收率为85.2%。同时对羧酸衍生物的酰胺化反应机理进行了探讨,对N,N-二甲基草酰胺合成工艺进行了研究和实验探索。研究了5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐的合成反应机理及过程,先以N,N-二甲基草酰胺与五氯化磷经缩合反应得5-氯-1-甲基咪唑,再将98%的硝酸加入溶于丙酮溶剂的5-氯-1-甲基咪唑,成盐反应得5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐,两步收率为77.5%。对咪唑类化合物的硝化反应进行了探讨,研究了5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐的硝化反应及其机理,将其加入一定比例的醋酸和浓硫酸混合液中加热反应得5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑,收率为92.9%。分别采用五硫化二磷和劳森试剂为硫化剂,与次黄嘌呤反应合成6-巯基嘌呤,收率分别为65.2%和90.0%。并对劳森试剂对羟基的巯基化反应进行机理探讨和研究。以碳酸氢钠为催化剂,以6-巯基嘌呤和5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑为原料,在水溶液中回流反应生成目标产物硫唑嘌呤,收率为94.6%。用红外、核磁共振、质谱等有机光波谱手段对合成化合物的结构进行了鉴定和表征,研究了产品和中间体的色谱含量测定方法。通过优化实验确定了硫唑嘌呤及其中间体的合成工艺参数,确定了适合工业化生产的合成新工艺路线,为该产品的工业化生产提供了理论依据。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章 前言  12-15
第二章 文献综述  15-32
  2.1 引言  15
  2.2 免疫抑制剂药物研究进展  15-24
    2.2.1 免疫抑制剂的分类  15-16
    2.2.2 主要的免疫抑制剂  16-21
    2.2.3 免疫抑制剂的应用现状  21-23
    2.2.4 免疫抑制剂的发展趋势  23-24
  2.3 硫唑嘌呤研究进展  24-29
    2.3.1 硫唑嘌呤概括  24
    2.3.2 硫唑嘌呤的药理及作用方式  24-25
    2.3.3 硫唑嘌呤的应用  25
    2.3.4 硫唑嘌呤合成综述  25-29
  2.4 合成路线的选择  29
  2.5 论文选题及研究成果  29-32
    2.5.1 选题的意义  29-30
    2.5.2 研究成果  30-32
第三章 N,N'-二甲基草酰胺的合成  32-39
  3.1 引言  32
  3.2 合成路线选择  32-33
  3.3 合成机理探讨  33-34
  3.4 实验部分  34-38
    3.4.1 实验仪器及试剂  34-35
    3.4.2 实验操作  35
    3.4.3 实验结果与讨论  35-36
    3.4.4 化合物结构鉴定  36-38
  3.5 本章小结  38-39
第四章 5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐的合成  39-46
  4.1 引言  39
  4.2 合成路线选择  39-40
  4.3 合成反应机理探讨  40-41
  4.4 实验部分  41-45
    4.4.1 实验仪器及试剂  41
    4.4.2 实验操作  41
    4.4.3 实验结果与讨论  41-43
    4.4.4 化合物结构鉴定  43-45
  4.5 本章小结  45-46
第五章 5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的合成  46-54
  5.1 引言  46-47
  5.2 合成路线选择  47
  5.3 合成反应机理探讨  47-48
  5.4 实验部分  48-53
    5.4.1 实验仪器及试剂  48
    5.4.2 实验操作  48
    5.4.3 实验结果与讨论  48-51
    5.4.4 化合物结构鉴定  51-53
  5.5 本章小结  53-54
第六章 6-巯基嘌呤的合成  54-61
  6.1 引言  54-55
  6.2 合成路线选择  55
  6.3 合成反应机理探讨  55-56
  6.4 实验部分  56-60
    6.4.1 实验仪器及试剂  56
    6.4.2 实验操作  56-57
    6.4.3 实验结果与讨论  57-58
    6.4.4 化合物结构鉴定  58-60
  6.5 本章小结  60-61
第七章 硫唑嘌呤的合成  61-68
  7.1 引言  61
  7.2 合成路线选择  61-62
  7.3 合成反应机理探讨  62
  7.4 实验部分  62-67
    7.4.1 实验仪器及试剂  62
    7.4.2 实验操作  62-63
    7.4.3 实验结果与讨论  63-64
    7.4.4 化合物结构鉴定  64-67
  7.5 本章小结  67-68
第八章 结论与展望  68-70
  8.1 结论  68-69
  8.2 展望  69-70
参考文献  70-78
致谢  78-79
攻读学位期间参加的科研项目与成果  79

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 杂环化合物的生产 > 含双或多异原子的五节杂环
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