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超临界流体色谱提纯柠檬酸实验研究

作　者: 杨淼
导　师: 吕惠生
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 柠檬酸超临界流体色谱容量因子分离度吸附等温线
分类号: TQ921.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

柠檬酸是重要的有机酸产品之一,被广泛地应用于食品、医药及化妆品等行业。传统的柠檬酸提纯通常采用钙盐法提纯工艺,存在着工序繁杂,辅料消耗高,环境污染严重等问题,不能适应绿色清洁生产的要求。近年来发展的以离子交换等为代表的柠檬酸提纯工艺,并没有从根本上解决传统工艺存在的环境污染和高能耗等问题。超临界流体色谱(SFC)技术具有环境友好、分离高效等优点,越来越多地被应用于药物和食品的分离提纯研究。本研究首次将SFC分离技术应用于柠檬酸的提纯制备过程,以容量因子和分离度为衡量指标,确定了适宜的工艺操作条件：极性色谱柱ZorBaxSB-CN (250×9.4mm I.D.,5μm)为固定相,sc-CO2/C2H5OH为流动相,其中C2H5OH的加入量9.7%(wt.%), CO2流量为15g·min-1,温度为313.15K,压力为13MPa,进样量为0.05mL。制备得到的产品中柠檬酸含量为99.6%,葡萄糖的去除率为93%,柠檬酸提取收率为87.2%。采用分子动力学模拟和实验相结合的方法,研究了超临界条件下柠檬酸在氰基柱上的吸附平衡特征。利用MD方法完成了sc-CO2/C2H5OH二元混合流体密度的预测；并应用ECP实验方法测定了柠檬酸在氰基柱上的吸附平衡数据。研究结果表明,在研究范围内,柠檬酸吸附量随着温度的升高和超临界流体密度增大而减小。本文还对柠檬酸的等温吸附行为进行了研究。研究结果表明,采用二次方Hill等温线模型能够对柠檬酸吸附平衡进行较好的描述,单分子层饱和吸附量在40-65mg·cm-3之间。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章文献综述  7-23
  1.1 柠檬酸  7-13
    1.1.1 结构、性质及用途  7-8
    1.1.2 柠檬酸提纯工艺  8-13
  1.2 超临界流体色谱分离技术  13-22
    1.2.1 超临界流体  13
    1.2.2 SFC提纯技术  13-18
    1.2.3 SFC提纯技术应用  18-20
    1.2.4 柠檬酸分析方法  20-22
  1.3 课题意义  22-23
第二章实验方法的建立  23-31
  2.1 实验原料、试剂及仪器  23-25
  2.2 SFC分离提纯柠檬酸实验  25-26
    2.2.1 实验装置  25-26
    2.2.2 操作方法  26
  2.3 分析方法建立  26-29
    2.3.1 柠檬酸分析方法  26-28
    2.3.2 葡萄糖分析方法  28-29
  2.4 柠檬酸吸附等温线测定  29-31
第三章超临界流体色谱提纯柠檬酸工艺研究  31-49
  3.1 色谱柱选择  32-33
  3.2 改性剂筛选  33-38
  3.3 CO_2流量影响  38-41
  3.4 操作压力影响  41-43
  3.5 操作温度影响  43-45
  3.6 进样量影响  45-48
  3.7 本章小结  48-49
第四章吸附平衡的研究  49-58
  4.1 sc-CO_2/乙醇二元体系密度计算  49-51
  4.2 柠檬酸吸附特征  51-55
  4.3 柠檬酸吸附等温线  55-56
  4.4 本章小结  56-58
第五章结论  58-59
参考文献  59-64
发表论文和科研情况说明  64-65
致谢  65

超临界流体色谱提纯柠檬酸实验研究

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