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桑蚕蛹中高纯度α-亚麻酸的分离研究

作　者: 鲁仲辉
导　师: 孙培龙
学　校: 浙江工业大学
专　业: 食品科学
关键词: α-亚麻酸桑蚕蛹分离尿素包合银离子色谱
分类号: TQ914
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

蚕丝业是我国传统的创汇产业,对我国经济建设做出了重要贡献。蚕蛹为蚕丝业最大宗副产物蚕蛹资源的实际利用率不足,且主要集中在蛋白质的利用。蚕蛹油仅作为生产蛋白的副产品,尚未进行很好的开发利用。本文以桑蚕蛹为原料,首先通过萃取蚕蛹油,制备蚕蛹油混合脂肪酸,利用气相色谱、高效液相色谱和薄层层析等方法以及其他一些检测方法对蚕蛹油的脂质和蚕蛹油混合脂肪酸的作了成分分析。结果表明,桑蚕蛹中脂质含量(干基)为32.79%,脂质中不饱和脂肪酸占70%,不饱和脂肪酸中α-亚麻酸含量为32.79%。为获得高纯度蚕蛹α-亚麻酸,研究采用了尿素包合结合银离子硅胶色谱技术分离。结果表明,脂肪酸/尿素质量比对包合效果的影响最重要,尿素浓度、结晶温度和时间的影响其次。当脂脲比0.1,尿素质量分数30%,0°C结晶8 h,α-亚麻酸质量分数从初始的30%提高到87.6%。二次尿素结晶包合提高α-亚麻酸纯度的效果并不明显,反而α-亚麻酸回收率明显下降。对一次包合富集的产物采用银离子硅胶色谱柱进一步纯化,α-亚麻酸纯度提高至近100%,回收率63%。因此采用尿素包合结合银离子硅胶色谱分离高纯度蚕蛹α-亚麻酸是可行的。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-10
第一章绪论  10-15
  1.1 蚕蛹资源的利用状况  10
  1.2 α-亚麻酸概述  10-11
  1.3 α-亚麻酸的分离提取的常用方法  11-13
    1.3.1 尿素包合法  11-12
    1.3.2 分子蒸馏  12
    1.3.3 超临界C0_2流体萃取  12
    1.3.4 银离子络合  12-13
    1.3.5 柱色谱  13
  1.4 本课题研究意义及主要研究内容和预期目标  13-15
    1.4.1 本课题研究的意义  13
    1.4.2 主要研究内容  13-14
    1.4.3 预期目标  14-15
第二章桑蚕蛹脂质成分分析及主要脂质分离  15-27
  2.1 材料和仪器  15-16
    2.1.1 实验材料  15
    2.1.2 实验试剂  15
    2.1.3 主要仪器  15-16
  2.2 实验方法  16-18
    2.2.1 蚕蛹脂质萃取  16
    2.2.2 蚕蛹脂质成分的薄层色谱分离  16
    2.2.3 脂肪酸组成的气相色谱分析  16
    2.2.4 生育酚的分析  16-17
    2.2.5 甾醇的分析  17
    2.2.6 磷脂的分析  17-18
      2.2.6.1 磷脂总量—定磷法  17
      2.2.6.2 磷脂成分分析  17-18
  2.3 结果与讨论  18-26
    2.3.1 蚕蛹油的脂类组成  18
    2.3.2 蚕蛹油的脂肪酸组成  18-20
    2.3.3 生育酚含量  20-21
    2.3.4 甾醇分析  21-22
    2.3.5 蚕蛹磷脂组成分析  22-26
  2.4 本章小结  26-27
第三章蚕蛹油混合脂肪酸酯的制备  27-34
  3.1 材料与仪器  27-28
    3.1.1 实验材料  27
    3.1.2 实验试剂  27-28
    3.1.3 主要仪器  28
  3.2 实验方法  28-30
    3.2.1 蚕蛹油制备  28
    3.2.2 甲酯化方法—三氟化硼/甲醇法  28-29
    3.2.3 甲酯化程度鉴定  29
    3.2.4 反应过程  29
    3.2.5 取样分析  29-30
  3.3 结果与讨论  30-33
    3.3.1 甲酯化程度  30
    3.3.2 醇类型的影响  30-31
    3.3.3 不同传质条件下的醇解反应  31-33
  3.4 本章小结  33-34
第四章尿素包合分离桑蚕蛹α-亚麻酸的研究  34-44
  4.1 材料和仪器  34-35
    4.1.1 实验材料  34
    4.1.2 实验试剂  34
    4.1.3 主要仪器  34-35
  4.2 实验方法  35-36
    4.2.2 蛹油混合脂肪酸的制备  35
    4.2.3 尿素包合方法  35-36
    4.2.4 银离子色谱络合吸附亚麻酸的方法  36
    4.2.5 脂肪酸组成的GC法分析  36
  4.3 结果与讨论  36-43
    4.3.1 混合脂肪酸分子蒸馏除杂质的效果  36-37
    4.3.2 脂肪酸/尿素比例对包合效果的影响  37-38
    4.3.3 尿素浓度对包合效果的影响  38-39
    4.3.4 包合温度和时间对包合效果的影响  39-40
    4.3.5 二次包合的效果  40-42
    4.3.6 银离子色谱分离α-亚麻酸  42-43
  4.4 本章小结  43-44
第五章离子络合分离桑蚕蛹α-亚麻酸的研究  44-55
  5.1 材料和仪器  44-45
    5.1.1 实验材料  44
    5.1.2 实验试剂  44
    5.1.3 主要仪器  44-45
  5.2 实验方法  45-47
    5.2.1 银离子络合法萃取分离α-亚麻酸  45-46
    5.2.2 硝酸银吸附法分离α-亚麻酸  46-47
  5.3 结果与讨论  47-53
    5.3.1 离子络合萃取不饱和脂肪酸  47-49
      5.3.1.1 络合平衡过程分析  47
      5.3.1.2 不同离子的络合效果比较  47-49
    5.3.2 硝酸银色谱柱层析分离不饱和脂肪酸的效果  49-53
      5.3.2.1 硝酸银吸附柱层析分离效果  49-50
      5.3.2.2 梯度洗脱的分离效果  50-51
      5.3.2.3 不同洗脱剂的分离效果  51-52
      5.3.2.4 不同进样量的分离效果  52-53
  5.4 本章小结  53-55
参考文献  55-59
攻读硕士学位期间发表的学术论文  59-60
致谢  60

桑蚕蛹中高纯度α-亚麻酸的分离研究

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