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复合型氧化物上转换材料的制备及其光学性质测定

作　者: 蓝雨靖
导　师: 孙家跃
学　校: 北京工商大学
专　业: 应用化学
关键词: 上转换材料复合型氧化物光学性质
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

稀土掺杂上转换材料是一种在近红外激光激发下能发出可见光的发光材料,可广泛应用于生物医疗检测,显示成像,照明和防伪等高科技领域,因此受到了广泛关注。以复合型氧化物为基质体系的上转换材料兼具上转换效率高和化学稳定性好的特点,近几年来成为了对上转换材料基质研究的热点之一。本文通过多种合成方法合成了一系列MRe（XO₄）₂ （M=Li, Na, K; X=W, Mo）型和MRe₂（XO₄）₄（M=Ba, Ca, Sr; X=W, Mo）型的复合型氧化物上转换发光材料,并利用多种检测手段对所合成样品的光学性质和结构特点进行表征。具体工作内容有:采用高温固相法合成了BaGd₂（MoO₄）₄: Yb³⁺, Er³⁺和KGd（WO₄）₂: Yb³⁺/Ho³⁺/Er³⁺/Tm³⁺;采用溶胶凝胶法合成了BaGd₂（MoO₄）₄: Yb³⁺, Er³⁺;采用水热法合成Na0.5Gd0.5MoO₄: Yb³⁺, Tm³⁺;采用微波-溶胶凝胶法合成了MLa（MoO₄）₂: Yb³⁺, Tm³⁺ （M=Li, Na, K）;采用微波燃烧法合成了NaLn（MoO₄）₂: Yb³⁺, Ho³⁺ （Ln=Gd, La, Y）。对所合成样品进行了X射线衍射（XRD）分析、扫描电镜（SEM）分析和差热分析（TG-DTA）,从晶体结构和分子外表特征方面对样品进行了表征。此外还检测了所合成样品的上转换荧光光谱（激发波长为980 nm）,通过对光谱数据的分析研究了不同因素对样品上转换发光强度的影响,其中包括不同合成条件、不同合成方法以及不同基质中的离子等。另外,还探讨了掺杂不同稀土离子样品的上转换机理,得出结论为:Ho³⁺离子和Er³⁺离子的上转换发光过程为双光子过程,而Tm³⁺离子的上转换发光过程为三光子过程。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章前言  8-16
  1.1 稀土上转换材料简介  8
    1.1.1 稀土发光材料概述  8
    1.1.2 稀土上转换材料的发展现状  8
  1.2 稀土上转换材料的种类  8-10
    1.2.1 卤化物体系  9
    1.2.2 卤氧化物体系  9
    1.2.3 氧化物体系  9-10
  1.3 稀土上转换材料的发光机理  10-12
    1.3.1 激发态吸收（ESA, Excited State Absorption）  10-11
    1.3.2 能量转移（ET, Energy Transfer）  11
    1.3.3 “光子雪崩”过程（PA, Photon Avalanche）  11-12
  1.4 影响稀土上转换材料发光性能的因素  12-13
    1.4.1 基质的影响  12
    1.4.2 稀土离子的影响  12
    1.4.3 环境温度的影响  12-13
  1.5 稀土上转换材料的合成方法  13-14
    1.5.1 高温固相法  13
    1.5.2 水热合成法  13
    1.5.3 共沉淀法  13-14
    1.5.4 溶胶凝胶法  14
    1.5.5 微波辅助法  14
  1.6 本研究工作的意义和主要内容  14-16
    1.6.1 本研究工作的意义  14-15
    1.6.2 本研究工作的主要内容  15-16
第二章高温固相法合成稀土上转换材料  16-34
  2.1 引言  16
  2.2 实验试剂和仪器  16
  2.3 高温固相法合成BaGd_2(MoO_4)_4: Yb~(3+), Er~(3+)  16-22
    2.3.1 材料合成  16-17
    2.3.2 性能检测  17
    2.3.3 X 射线衍射（XRD）分析  17-18
    2.3.4 上转换荧光光谱分析  18-19
    2.3.5 上转换发光机理  19-21
    2.3.6 发光强度与泵浦功率的关系  21
    2.3.7 小结  21-22
  2.4 高温固相法合成KGd(WO_4)_2: Yb~(3+)/Ho~(3+)/Er~(3+)/Tm~(3+)  22-32
    2.4.1 材料合成  22
    2.4.2 性能检测  22
    2.4.3 X 射线衍射（XRD）分析  22-23
    2.4.4 双掺稀土离子上转换荧光光谱分析  23-25
    2.4.5 三掺稀土离子上转换荧光光谱分析  25-27
    2.4.6 Yb~(3+)/Ho~(3+)/Tm~(3+)三掺体系的色度坐标图分析  27-28
    2.4.7 上转换发光机理  28-32
    2.4.8 小结  32
  2.5 本章小结  32-34
第三章溶胶凝胶法合成稀土上转换材料  34-41
  3.1 引言  34
  3.2 实验试剂和仪器  34
  3.3 溶胶凝胶法合成BaGd_2(MoO_4)_4: Yb~(3+), Er~(3+)  34-40
    3.3.1 材料合成  34-35
    3.3.2 性能检测  35
    3.3.3 差热分析（TG-DTA）  35-36
    3.3.4 X 射线衍射（XRD）分析  36-37
    3.3.5 扫描电镜（SEM）分析  37
    3.3.6 上转换荧光光谱分析  37-39
    3.3.7 与高温固相法合成样品的对比  39-40
  3.4 本章小结  40-41
第四章水热法合成稀土上转换材料  41-53
  4.1 引言  41
  4.2 实验试剂和仪器  41
  4.3 水热法合成Na_(0.5)Gd_(0.5)MoO_4: Yb~(3+), Tm~(3+)  41-51
    4.3.1 材料合成  41-42
    4.3.2 性能检测  42
    4.3.3 X 射线衍射（XRD）分析  42-43
    4.3.4 水热法和高温固相法样品与前躯体的上转换荧光光谱对比  43-44
    4.3.5 扫描电镜（SEM）分析  44-45
    4.3.6 上转换荧光光谱分析  45-46
    4.3.7 上转换发光机理  46-49
    4.3.8 变温测定  49-51
  4.4 本章小结  51-53
第五章微波辅助法合成稀土上转换材料  53-66
  5.1 引言  53
  5.2 实验试剂和仪器  53
  5.3 微波-溶胶凝胶法合成MLa(MoO_4)_2: Yb~(3+), Tm~(3+) (M=Li, Na, K)  53-57
    5.3.1 材料合成  53-54
    5.3.2 微波-溶胶凝胶法的特点  54
    5.3.3 性能检测  54
    5.3.4 X 射线衍射（XRD）分析  54-56
    5.3.5 上转换荧光光谱分析  56-57
    5.3.6 小结  57
  5.4 微波燃烧法合成NaLn(MoO_4)_2: Yb~(3+), Ho~(3+) (Ln=Gd, La, Y)  57-64
    5.4.1 材料合成  57-58
    5.4.2 微波燃烧法的特点  58
    5.4.3 性能检测  58
    5.4.4 X 射线衍射（XRD）分析  58-60
    5.4.5 上转换荧光光谱分析  60-61
    5.4.6 上转换发光机理  61-63
    5.4.7 小结  63-64
  5.5 本章小结  64-66
第六章结论  66-68
参考文献  68-71
在学期间发表的学术论文与研究成果  71-72
致谢  72

复合型氧化物上转换材料的制备及其光学性质测定

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