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水体中痕量镍（Ⅱ）的催化动力学分析方法的研究及其应用

作　者: 曹恒霞
导　师: 姬泓巍
学　校: 中国海洋大学
专　业: 分析化学
关键词: 催化动力学分光光度法镍(Ⅱ) 铁(Ⅲ) CPA矩阵法混合组分
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

镍是生命必需的微量元素,了解水体中镍(Ⅱ)的含量和分布对环境科学、海洋化学和生物地球化学的研究具有重要意义。目前国内外测定水体中痕量镍(Ⅱ)的分析方法大多需要对样品进行预处理,操作步骤繁琐,条件苛刻,分析成本较高,而能够直接用来测定海水中镍(Ⅱ)的文献相对较少。催化动力学光度法因其具有灵敏度高、检出限低、操作简单、仪器价廉等优点而得到迅速发展。因此,根据催化动力学原理研究测定镍(Ⅱ)的新的反应体系及反应机理,建立高灵敏度和高选择性、能用于淡水及海水中镍(Ⅱ)的测定的分析方法是非常有意义的。本论文首先对催化动力学原理测定痕量镍(Ⅱ)单组分的分析方法进行了研究,并将所建分析方法应用到淡水和海水中镍(Ⅱ)的测定,同时测定了催化反应的动力学参数。在此基础上,还建立了能同时测定铁(Ⅲ)和镍(Ⅱ)双组分的CPA矩阵-催化动力学分析方法,并将该方法应用于淡水体系的测定。本文的主要研究结果如下：1建立了一种测定痕量镍(Ⅱ)单组分的催化动力学分析方法。反应体系以RAWL为指示剂,KIO4为氧化剂。通过正交实验和单因素实验,确定分析条件为：cRAWL=5×10-5 mol·L-1,pH=2.00,cKIO4=2×10-5mol·L-1,t=10.0min,T=25.0℃。所建方法的相对标准偏差为0.52%～2.49%,检出限为1.70ng·mL-1,线性范围为0-60.0ng·mL-1。干扰离子实验表明：大多数阴阳离子在此条件下对测定结果无明显的干扰。对自来水和黄河水中镍(Ⅱ)的测定结果的相对标准偏差为0.43%～1.28%,回收率为98.0%～101.3%。该方法具有高精密度、低检出限、线性范围宽的特点,与现有的催化动力学分析方法相比较,可在室温下进行且操作简单。2得到催化反应的动力学方程为：-(dcR)/(dt)=KcRcK1/4cNi;表观反应活化能Ea=39.97 kJ·mol-1;表观反应速率常数K’=0.0131 min-1。3发现该方法应用于海水介质时,有与淡水体系明显不同的现象。对此现象提出了根据标准加入法的校正方法,并对青岛11个站点表层海水中镍(Ⅱ)的含量进行了测定,得到了青岛近海表层海水的镍(Ⅱ)的水平分布趋势。4研究了CPA矩阵-催化动力学的分析方法,并将其用于淡水体系中痕量镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ)双组分的同时测定。在确定的分析测定条件下,铁(Ⅲ)和镍(Ⅱ)的线性范围分别为0～70 ng·mL-1、0～60 ng·mL。方法的相对标准偏差为0.37%～2.32%,对铁(Ⅲ)和镍(Ⅱ)质量浓度分别在5～60ng·mL-1范围内的12组铁镍混合试液进行测定,准确度为95.4%～107.7%。对自来水、黄河水中的铁(Ⅲ)和镍(Ⅱ)测定结果的相对标准偏差为0.47%～2.65%,回收率为95.5%～99.0%。

水体中痕量镍（Ⅱ）的催化动力学分析方法的研究及其应用

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