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有机非线性光学材料—L-苹果酸脲的制备及光学效应研究

作　者: 江昌明
导　师: 胡永红
学　校: 南京工业大学
专　业: 生物化工
关键词: 有机非线性光学材料二次倍频 L-苹果酸脲晶体生长手性分子
分类号: O621.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

非线性光学材料在激光、通讯、医药器材、电子仪器等高科技领域有着广泛而重要的应用,对具有手性结构的可调控性能的有机材料的研究正逐渐成为光学材料领域的热点课题。现阶段对有机材料的研究还处于探索开发阶段,其中研究较多的有机晶体——尿素,已成功用于紫外倍频。但由于晶体易潮解、生长条件苛刻、整体光学性能不好等不足,限制了其应用范围。本论文将手性分子——L-苹果酸引进尿素晶体,合成一种新的非线性光学有机材料——L-苹果酸脲(Urea L-Malic Acid,简称ULMA),并对其晶体生长做了相关研究,初步研究其手性与非线性的关系。在L-苹果酸脲的制备和条件优化过程中,讨论溶剂用量、反应时间、反应温度等的影响,得到了制备的最佳条件:溶剂量为53mL、反应时间为1h、反应温度为60℃。在此条件下的产率为69.1%(尿素为0.05mol,L-苹果酸为0.05mol)。考察了搅拌、底物配比、反应时间、反应温度对L-苹果酸脲结晶及熔程ΔT的影响,结果表明:反应时间在2.0～3.0h之间,反应温度在60～70℃之间得到的产物晶型和纯度较好;不搅拌有利于产物晶体的长大,适当的搅拌能得到尺寸比较均匀的晶体。分别测定有机非线性光学材料L-苹果酸脲晶体在纯水、甲醇、乙醇溶剂中的溶解度和过饱和度(温度区间为21.5～46℃),拟合相应的溶解度曲线方程,确定了生长亚稳区范围,比较了相对过饱和度S。结果表明以乙醇溶液代替纯水作溶剂后,L-苹果酸脲的溶解度显著降低,晶体生长的相对过饱和度S明显增大(甲醇也有类似作用,但效果稍差),初步推测以甲醇或乙醇为溶剂比纯水更适合L-苹果酸脲晶体的生长,且能增加晶体生长的可控性。初步研究环境温度和不同生长速率对L-苹果酸脲晶体生长的影响,讨论了晶体生长中的晶体缺陷和溶液的稳定性。结果表明提高原料和溶剂的纯度及温控精度,选择恰当的过饱和度和搅拌速率及晶体定向生长技术是L-苹果酸脲优质晶体生长的关键因素。从手性与非线性光学的关系的角度讨论手性分子——L-苹果酸的引入对L-苹果酸脲旋光性及非线性光学效应的影响。初步测试L-苹果酸脲的物理性质和

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章文献综述  12-30
  1.1 前言  12-13
  1.2 非线性光学及非线性光学材料的研究概述  13-17
    1.2.1 非线性光学效应的产生及基本原理  13-15
    1.2.2 非线性光学材料研究概述  15-17
  1.3 非线性光学材料的晶体生长  17-23
    1.3.1 晶体生长理论概述  17-19
    1.3.2 晶体缺陷简介  19-20
    1.3.3 影响晶体生长的外部因素  20-21
      1.3.3.1 物质相变熵的影响  20
      1.3.3.2 表面自由能的影响  20-21
      1.3.3.3 杂质的影响  21
      1.3.3.4 其他  21
    1.3.4 晶体生长方法简介  21-23
  1.4 有机NLO材料的研究状况及手性与非线性关系  23-26
    1.4.1 有机NLO材料的研究概况  23-24
    1.4.2 手性与非线性关系研究状况  24-26
  1.5 本论文的研究意义及主要内容  26-28
  参考文献  28-30
第二章非线性光学材料——L-苹果酸脲的制备研究  30-49
  2.1 前言  30
  2.2 实验材料  30-31
    2.2.1 实验试剂  30
    2.2.2 实验仪器  30-31
  2.3 实验方法  31-32
    2.3.1 L-苹果酸的合成方法  31
    2.3.2 红外光谱、X衍射及核磁共振实验  31
    2.3.3 反应溶剂的选择及条件优化实验  31-32
  2.4 实验结果与讨论  32-47
    2.4.1 产物的物相分析  32-35
    2.4.2 不同溶剂对L-苹果酸脲制备的影响  35-37
    2.4.3 L-苹果酸脲制备最佳条件的选择  37-41
      2.4.3.1 溶剂用量的确定  37-38
      2.4.3.2 反应时间的影响  38
      2.4.3.3 反应温度的影响  38-39
      2.4.3.4 底物配比对产率的影响  39-40
      2.4.3.5 搅拌对产率的影响  40
      2.4.3.6 L-苹果酸脲反应条件的优化  40-41
    2.4.4 搅拌对L-苹果酸脲结晶的影响  41-43
    2.4.5 底物配比对L-苹果酸脲结晶的影响  43-45
    2.4.6 反应温度对L-果酸脲结晶的影响  45-46
    2.4.7 反应时间对L-苹果酸脲结晶的影响  46-47
  2.5 本章小结  47-48
  参考文献  48-49
第三章非线性光学材料——L-苹果酸脲的晶体生长研究  49-61
  3.1 前言  49
  3.2 实验材料  49-50
    3.2.1 实验试剂  49
    3.2.2 实验仪器  49-50
  3.3 实验方法  50-51
    3.3.1 溶解度曲线的测定  50
    3.3.2 过饱和度曲线的测定  50
    3.3.3 L-苹果酸脲的晶体生长实验初探  50-51
    3.3.4 生长速率对晶体生长的影响实验  51
  3.4 实验结果与讨论  51-58
    3.4.1 L-苹果酸脲的溶解度曲线和分析  51-53
    3.4.2 L-苹果酸脲晶体生长的稳定性  53-55
    3.4.3 L-苹果酸脲的晶体生长  55-56
      3.4.3.1 环境温度对L-苹果酸脲单晶生长的影响  55
      3.4.3.2 初步的L-苹果酸脲单晶生长  55-56
    3.4.4 晶体生长速率对L-苹果酸脲晶体生长的影响  56-57
      3.4.4.1 晶体生长速率L-苹果酸脲晶体形态的影响  56
      3.4.4.2 晶体生长速率对L-苹果酸脲晶体大小的影响  56-57
    3.4.5 晶体生长结构缺陷  57-58
      3.4.5.1 “云层”缺陷  57-58
      3.4.5.2 “孪晶”现象  58
  3.5 本章小节  58-60
  参考文献  60-61
第四章 L-苹果酸脲晶体非线性光学效应的初步研究  61-70
  4.1 前言  61-62
    4.1.1 概述  61
    4.1.2 有机分子的二阶非线性光学效应测试方法  61-62
  4.2 实验材料  62
    4.2.1 实验试剂  62
    4.2.2 实验仪器  62
  4.3 实验方法  62-64
    4.3.1 晶体熔点的测定和吸湿性实验  62
    4.3.2 L-苹果酸脲的旋光度测试  62-63
    4.3.3 L-苹果酸脲溶液的紫外／可见透过率实验  63
    4.3.4 L-苹果酸脲倍频效应的初步测试  63-64
  4.4 实验结果与讨论  64-68
    4.4.1 熔点及吸湿性实验分析  64
    4.4.2 L-苹果酸脲的紫外／可见吸收光谱  64
    4.4.3 旋光度测试及分析  64-65
    4.4.4 非线性光学特性的结果分析  65-68
  4.5 本章小节  68-69
  参考文献  69-70
第五章结论和展望  70-72
  5.1 结论  70-71
  5.2 展望  71-72
附录  72-79
致谢  79

有机非线性光学材料—L-苹果酸脲的制备及光学效应研究

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