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单硫代膦酸萃取剂Cyanex 302在制备纳米材料与有机流体中的应用

作　者: 张绍玲
导　师: 傅洵
学　校: 青岛科技大学
专　业: 应用化学
关键词: Cyanex 302 萃取沉淀法 有机纳米流体 Bi2S3 MoS2 液晶模板
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要


基于本课题组对萃取剂界面性质长期深入地的研究背景,本学位论文主要研究了酸性萃取剂Cyanex 302（二（2,4,4-三甲基戊基）单硫代膦酸）在制备有机纳米流体和纳米材料方面的应用。 本文首先采用萃取沉淀法,在汽油中直接制备了稳定的含高浓度纳米Bi2S3的有机流体:用Cyanex 302先将Bi3+萃入有机相,然后向其中通入H2S气体,直接在汽油中制备了稳定的含Bi2S3的纳米有机流体。并对Bi2S3纳米粒子进行表征,定量分析了在有机溶剂中的负载量。同时也在醇水介质中制备了Cyanex302修饰Bi2S3纳米粒子,然后再将其重新分散于汽油等有机溶剂中,两步法制备了Bi2S3纳米流体.分析结果表明萃取剂与Bi2S3纳米粒子之间都存在着一定的化学键合作用,起到表面修饰作用,防止了团聚,增大了其在有机溶剂中的负载量。萃取沉淀法制备的纳米Bi2S3粒子粒径更小,在有机溶剂中分散更均匀,其负载量达到19.27g·L（-1）,明显高于后者。该法简化了纳米流体的制备过程,大大提高了纳米粒子在有机溶剂中的分散性,为纳米流体的制备提供了新思路。 其次是先用Cyanex 302萃取Bi3+或Mo（Ⅵ）,然后将萃取负载有机相直接进行溶剂热反应,制备了Bi2S3纳米棒和均匀分散的微米级MoS2小球。研究了不同反应条件对所制备材料形貌的影响。X射线衍射图表明MoS2小球为2H型晶相。已知MoS2有四种结晶形态,即3H、2H、2H2、2T型,其中只有2H型的结晶才被应用于润滑领域,因此它在润滑摩擦中具有良好的应用前景。将MoS2和Cyanex 302-Mo（Ⅵ）配合物分别添加到液体石蜡中进行摩擦学行为研究,实验结果表明,负载MoS2和Cyanex 302-Mo（Ⅵ）配合物的液体石蜡均能较大程度地降低摩擦系数和磨斑直径,明显改善液体石蜡的承载能力,是一种比较好的减摩抗磨材料。 最后,利用Cyanex 302-正己烷-NaOH类三元相图中的液晶区作为模板,成功制备了片状半导体纳米材料CdSe、PbSe和铁氧化合物。液晶模板的水层是微反应器,限制了纳米晶的生长,得到的纳米晶的形貌复制了液晶的层状结构。

全文目录


1 文献综述  8-28
  1.1 萃取剂的界面活性  8-11
    1.1.1 酸性萃取体系  8-9
    1.1.2 中性磷酸萃取剂  9-10
    1.1.3 胺类萃取体系  10-11
  1.2 纳米粒子的制备和表面修饰  11-24
    1.2.1 纳米粒子的制备  11-20
    1.2.2 纳米粒子的表面修饰  20-24
  1.3 纳米流体的制备  24-28
2 含Bi_2S_3纳米有机流体的制备及表征  28-38
  前言  28-29
  2.1 试验部分  29-30
    2.1.1 仪器与试剂  29
    2.1.2 试验  29-30
      2.1.2.1 萃取剂Cyanex 302对Bi~(3+)的萃取行为  29
      2.1.2.2 萃取沉淀法制备Bi_2S_3纳米有机流体  29-30
      2.1.2.3 醇水介质中制备Bi_2S_3纳米粒子有机流体  30
      2.1.2.4 Bi_2S_3纳米颗粒的表征  30
      2.1.2.5 有机流体中Bi_2S_3粒子负载量的测定  30
  2.2 结果与讨论  30-36
    2.2.1 萃取剂Cyanex 302对Bi~(3+)的萃取行为  31
    2.2.2 Cyanex 302对Bi_2S_3纳米粒子的稳定作用  31-35
    2.2.3 Bi_2S_3纳米粒子在不同溶剂中的最大负载量分析  35-36
  2.3 结论  36-38
3 萃取溶剂热合成Bi_2S_3和MoS_2纳米材料  38-50
  前言  38-39
  3.1 实验部分  39-40
    3.1.1 实验仪器和试剂  39
    3.1.2 试验  39-40
      3.1.2.1 Bi_2S_3纳米材料的制备  39-40
      3.1.2.2 MoS_2的制备  40
      3.1.2.3 表征  40
      3.1.2.4 MoS_2的摩擦学性能表征  40
  3.2 结果与讨论  40-49
    3.2.1 Bi_2S_3的表征  40-42
    3.2.2 Cyanex 302对Mo(Ⅵ)的萃取行为  42-43
    3.2.3 MoS_2的表征  43-45
    3.2.4 Cyanex302修饰的MoS_2的摩擦学行为研究  45-48
    3.2.5 摩擦学机理讨论  48-49
  3.3 结论  49-50
4 萃取剂液晶体系中制备纳米材料  50-55
  前言  50
  4.1 实验部分  50-51
    4.1.1 试剂  50
    4.1.2 仪器  50
    4.1.3 实验  50-51
      4.1.3.1 0.2mol·L~(-1)Na_2SeSO_3溶液的制备  50-51
      4.1.3.2 纳米晶PbSe和CdSe的制备  51
      4.1.3.3 纳米材料氧化铁系列化合物的制备  51
    4.1.4 纳米材料PbSe、CdSe和氧化铁系列化合物的表征  51
  4.2 结果与讨论  51-54
  4.3 结论  54-55
参考文献  55-67
致谢  67-68
硕士期间发表的论文  68

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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