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石英晶振电极上的扫描探针电化学多参数分析法初步研究

作　者: 涂新满
导　师: 谢青季
学　校: 湖南师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 压电石英晶体阻抗(PQCI) 扫描电化学显微镜(SECM) 光谱电化学联用方法聚邻苯二胺(PoPD) 电荷转移配合物
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

电化学石英晶振阻抗分析作为现场电化学研究的手段,通过石英晶体超高频声波的电声阻抗谱、频谱或者相位等的变化来响应环境中的质量、粘密度、导纳、介电常数等特性,具有操作简便、灵敏度高、可现场提供多维信息、易于自动化等优点。扫描电化学显微镜（SECM）由于其电化学敏感性,已广泛应用于微区电分析化学及相关研究,包括空间分辨成像（导体和绝缘体表面均可）、表面微区电沉积和刻蚀、电化学反应和均相化学反应、薄膜表征、液/液界面等研究方向。然而,目前SECM基底（substrate）多为静态基底且采用电化学表征,如能以处于谐振状态的石英晶振为基底（谐振基底）并实现PQC谐振电声阻抗分析法现场表征,以扫描探针电化学扰动石英晶振表面及其活性微区,利用石英晶振阻抗参数响应质量、粘弹性、电导和/或介电性质变化的特性,实现界面/微区多参数分析和研究,无疑将丰富SECM研究的信息。本学位论文主要内容如下: 1.综述了石英晶体微天平和扫描电化学显微镜近期研究进展。 2.提出了一种将扫描电化学显微镜（SECM）与压电石英晶体阻抗（PQCI）分析法联用的多参数分析方法,用于研究金电极上、不同pH值溶液中邻苯二胺（o-PD）的循环伏安电聚合,以及0.10mol L^-1H₂SO₄溶液中聚邻苯二胺（PoPD）膜的恒电位微刻蚀（微区降解）以考察其多孔性和稳定性。PoPD膜的循环伏安电沉积在以下四种溶液中进行:酸性(A:0.20mol L^-1 H₂SO₄+0.10mol L^-1 Na₂SO₄;B:0.10mol L^-1 H₂SO₄+0.20 mol L^-1 Na₂SO₄)、中性(C:0.10mol L^-1 PBS+0.20mol L^-1 Na₂SO₄,pH7.2)和碱性(D:0.20mol L^-1 NaOH+0.20mol L^-1 Na₂SO₄)溶液,涉及两个电位扫描范围,-0.4～0.9（Ⅰ）和

全文目录

中文摘要  3-6
英文摘要  6-12
第一章绪论  12-22
  1 压电石英晶体传感器  12-15
    1.1 基本原理  12-13
    1.2 EQCM应用  13-15
  2 扫描电化学显微镜(SECM)  15-22
    2.1 工作原理  16-19
    2.2 SECM的应用  19-22
第二章扫描电化学显微镜结合压电石英晶体阻抗分析用于研究聚邻苯二胺薄膜的生长、电化学及其微刻蚀  22-43
  2.1 引言  22-24
  2.2 实验部分  24-27
  2.3 结果与讨论  27-42
  2.4 结论  42-43
第三章压电反射光谱电化学研究聚邻苯二胺中梯形与线型链结构间的相互转化  43-54
  3.1 引言  43-44
  3.2 实验部分  44-45
  3.3 结果与讨论  45-52
  3.4 结论  52-54
第四章双压电石英晶体阻抗分析结合扫描电化学方法初步研究类吩嗪电荷转移配合物的电沉积  54-61
  4.1 引言  54
  4.2 实验部分  54-56
  4.3 结果与讨论  56-60
  4.4 结论  60-61
参考文献  61-79
附录：  79-80
  硕士期间发表的相关论文  79-80
致谢  80-81
原创性声明  81

石英晶振电极上的扫描探针电化学多参数分析法初步研究

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