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三聚氰胺热解法制备碳氮前驱物的研究

作　者: 王善琦
导　师: 于栋利
学　校: 燕山大学
专　业: 材料学
关键词: 三聚氰胺热解碳氮前驱物氢元素价键状态 FTIR
分类号: TQ12
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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引　用: 3次
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内容摘要

本文采用三聚氰胺热解法制备了乱层石墨结构的碳氮前驱物并进行了探索性的高温高压实验;研究了三聚氰胺热解的工艺、去氢机理以及催化剂对三聚氰胺热解过程的影响规律;借助 X 射线衍射、燃烧谱、透射电镜和红外光谱(FTIR)等手段,对获得的碳氮前驱物进行了成分、晶体结构、价键结构的分析。研究结果表明三聚氰胺在 300~700 ℃发生热解,放出氨气,经过多次热解得到的前驱物为乱层石墨结构的粉末,其成分为 36.70 at%C、47.11 at%N、16.19 at%H,随着热解次数的增加,热解物中的氢含量降至 16 at%后不再变化,但其热解物的层状结构逐步规则和完整。贮氢合金和镍触媒对于三聚氰胺的热解有一定的促进作用,但去氢效果不明显。高温高压实验结果表明:将前驱物在 1400 ℃、5.5 GPa 和铜触媒条件下处理,得到一种乱层石墨结构产物,其成分为 64.13 at%C,35.87 at%N。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
第1章绪论  8-23
  1.1 碳氮晶体的理论预言  9-12
    1.1.1 β-C3N4 的理论预言  9-10
    1.1.2 碳氮化合物的结构  10-12
  1.2 碳氮晶体的实验合成  12-18
    1.2.1 化学转化法  12-14
    1.2.2 高温高压合成法  14
    1.2.3 其他方法  14-17
    1.2.4 有机溶液电解法  17-18
  1.3 β-C_3N_4 的性能  18-20
    1.3.1 摩擦磨损性能  18-19
    1.3.2 力学性能  19
    1.3.3 光学性能  19-20
    1.3.4 电学性能  20
  1.4 β-C_3N_4 的应用前景  20
  1.5 有待解决的问题  20-21
  1.6 本课题研究目的  21-23
第2章实验方法与装置  23-32
  2.1 实验原理  23-26
  2.2 实验装置  26-27
    2.2.1 热解实验装置  26
    2.2.2 高压实验装置  26-27
  2.3 实验方法  27-29
  2.4 实验过程  29-31
    2.4.1 实验原料的制备  29-30
    2.4.2 各种方案的实验过程  30-31
    2.4.3 其他分析实验  31
  2.5 本章小结  31-32
第3章实验结果与分析  32-62
  3.1 不同条件下热解三聚氰胺的XRD 分析  32-38
    3.1.1 三聚氰胺经多次热解后产物的XRD 分析  32-34
    3.1.2 热解产物添加三聚氰胺后继续热解产物的XRD 分析  34
    3.1.3 热解产物添加贮氢合金后继续热解产物的XRD 分析  34-37
    3.1.4 热解产物添加镍触媒后继续热解产物的XRD 分析  37-38
  3.2 不同条件下热解三聚氰胺的红外光谱分析  38-47
    3.2.1 多次热解三聚氰胺后产物的红外光谱分析  38-42
    3.2.2 热解产物添加三聚氰胺后继续热解的产物红外光谱分析  42-44
    3.2.3 热解产物添加镍触媒后继续热解的产物红外光谱分析  44-45
    3.2.4 加入贮氢合金后热解产物的红外光谱分析  45-46
    3.2.5 双氧水浸泡后热解的产物的红外光谱分析  46-47
  3.3 不同条件下热解三聚氰胺产物的扫描电镜分析  47-51
  3.4 不同条件下热解三聚氰胺产物的成分分析  51-53
  3.5 讨论  53
  3.6 高温高压后样品结果分析  53-61
    3.6.1 加入铁触媒的前驱物高温高压后结果分析  53-55
    3.6.2 加入镍触媒的前驱物高温高压后结果分析  55-57
    3.6.3 加入贮氢合金触媒的前驱物高温高压后结果分析  57-59
    3.6.4 加入铜触媒的前驱物高温高压后结果分析  59-61
  3.7 本章小结  61-62
结论  62-63
参考文献  63-69
攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果  69-70
致谢  70-71
作者简介  71

三聚氰胺热解法制备碳氮前驱物的研究

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