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基于荷移反应的非紫外吸收药物分析研究

作　者: 叶露
导　师: 单伟光
学　校: 浙江工业大学
专　业: 药物分析
关键词: 荷移反应分光光度法高效液相色谱法非紫外吸收药物
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

电荷转移络合物,简称荷移络合物,是指由电子相对丰富的分子-电子供体和电子相对缺乏的分子-电子受体之间通过电荷转移而形成的络合物。利用生成荷移络合物进行的光谱分析,称为荷移光谱分析。荷移光谱分析在化学、生物化学、医学及药物分析方面都具有广泛的应用,特别是在药物的定量分析方面。在药物定量分析中的应用主要是利用电子供体(药物)和电子受体生成的荷移络合物具有特定颜色和最大吸收峰的特性,建立荷移分光光度法测定药物的含量。荷移光谱分析在药物分析中的应用是近年来研究的热点,重点应用在喹诺酮类、磺胺类、氨基酸类、头孢菌素类以及其他药物的分析方面。本论文将荷移分光光度法应用于非紫外吸收药物的含量测定,建立了该类药物含量测定的新方法。并将电荷转移理论引入柱前衍生化高效液相色谱法,建立了基于荷移反应的高效液相色谱测定非紫外吸收药物含量的新方法。论文的第一部分,概述了荷移络合物概念的提出,荷移络合物的形成,电子供体、电子受体的分类,以及荷移络合物的应用。第二至第四部分,通过对电子受体试剂的种类、荷移反应介质、缓冲溶液的pH及其用量、荷移反应温度及时间、电子受体试剂的用量等影响荷移反应的因素进行了考察,建立了基于荷移反应的高效液相色谱法测定硫酸胍基丁胺的含量;荷移分光光度法和基于荷移反应的高效液相色谱法用于测定硫酸西索米星的含量以及基于荷移反应的高效液相色谱法测定羧甲司坦的含量。并测定了各络合物的组成,络合物的摩尔吸光系数以及缔合常数,对荷移络合物形成的机理进行了初步探讨。第五部分对论文进行了总结及展望。两种方法操作简便、准确、重复性好,结果令人满意,可用于测定非紫外吸收药物的原料药及其制剂的含量。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章绪论  10-20
  1.1 荷移络合物简述  10
  1.2 荷移络合物的形成  10-12
  1.3 荷移络合物中的电子供体和电子受体的分类  12
  1.4 荷移络合物的应用  12-19
    1.4.1 荷移络合物在药剂学方面的应用  13
    1.4.2 荷移络合物在药物定性分析方面的应用  13
    1.4.3 荷移络合物在药物定量分析方面的应用  13-19
  1.5 本课题选题及工作意义  19-20
第二章硫酸胍基丁胺的含量测定  20-54
  2.1 引言  20-23
  2.2 硫酸胍基丁胺电子受体络合物紫外光谱行为研究  23-35
    2.2.1 仪器与设备  23
    2.2.2 药品与试剂  23-24
    2.2.3 溶液制备及实验方法  24
    2.2.4 荷移反应条件的选择  24-31
    2.2.5 络合物组成的测定  31-33
    2.2.6 摩尔吸光系数及缔合常数的测算  33-34
    2.2.7 反应机理探讨  34-35
  2.3 基于荷移反应的高效液相色谱法测定硫酸胍基丁胺的含量  35-53
    2.3.1 仪器与设备  35
    2.3.2 药品与试剂  35-36
    2.3.3 溶液制备及实验方法  36
    2.3.4 荷移反应条件及色谱条件的选择  36-50
    2.3.5 络合物组成的测定  50
    2.3.6 摩尔吸光系数及缔合常数的测算  50
    2.3.7 反应机理探讨  50-51
    2.3.8 硫酸胍基丁胺原料药含量测定及方法的回收率和精密度  51-53
  2.4 本章小结  53-54
第三章硫酸西索米星的含量测定  54-83
  3.1 引言  54-56
  3.2 荷移分光光度法测定硫酸西索米星的含量  56-70
    3.2.1 仪器与设备  56-57
    3.2.2 药品与试剂  57
    3.2.3 溶液制备及实验方法  57-58
    3.2.4 荷移反应条件的选择  58-66
    3.2.5 络合物组成的测定  66-68
    3.2.6 摩尔吸光系数及缔合常数的测算  68
    3.2.7 反应机理探讨  68-69
    3.2.8 硫酸西索米星原料药含量测定及方法的回收率和精密度  69-70
  3.3 基于荷移反应的高效液相色谱法测定硫酸西索米星的含量  70-82
    3.3.1 仪器与设备  70
    3.3.2 药品与试剂  70-71
    3.3.3 溶液制备及实验方法  71-72
    3.3.4 荷移反应条件及色谱条件的选择  72-80
    3.3.5 络合物组成的测定  80
    3.3.6 摩尔吸光系数及缔合常数的测算  80
    3.3.7 反应机理探讨  80-81
    3.3.8 硫酸西索米星原料药及注射剂含量测定及方法的回收率和精密度  81-82
  3.4 本章小结  82-83
第四章羧甲司坦的含量测定  83-99
  4.1 引言  83-85
  4.2 基于荷移反应的高效液相色谱法测定羧甲司坦的含量  85-98
    4.2.1 仪器与设备  85
    4.2.2 药品与试剂  85-86
    4.2.3 溶液制备及实验方法  86-87
    4.2.4 荷移反应条件及色谱条件的选择  87-94
    4.2.5 络合物组成的测定  94-95
    4.2.6 摩尔吸光系数及缔合常数的测算  95-96
    4.2.7 反应机理探讨  96-97
    4.2.8 羧甲司坦原料药含量测定及方法的回收率和精密度  97-98
  4.3 本章小结  98-99
第五章结论与展望  99-100
参考文献  100-111
致谢  111-112
硕士期间已发表或待发表的论文和专利  112-113
附图  113-116

基于荷移反应的非紫外吸收药物分析研究

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