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纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液的合成、性能与结构表征

作　者: 吴爱苹
导　师: 梁丽芸
学　校: 华中科技大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 纳米二氧化硅聚丙烯酸酯复合乳液种子乳液聚合隔热涂料
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

聚合物与无机纳米的复合是纳米科学与技术的重要组成部分,也是制备高性能聚合物材料的重要方法之一。由于丙烯酸酯聚合物的可加工性、可塑性与多功能性,使之成为纳米复合材料的首选载体之一。本文对纳米二氧化硅-聚丙烯酸酯复合乳液的合成及性能进行研究。如果将纳米粒子直接添加的聚合物中,由于纳米SiO2亲水性,易团聚,将难以达到纳米水平上稳定分散。本研究工作首先合成出粒径在100nm以下的纳米级聚丙烯酸酯乳胶粒,在此基础上合成了以偶联剂MPS改性后的纳米SiO2为核,聚丙烯酸酯为壳的纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯核壳结构的乳液,解决了纳米粒子的团聚问题,并改善了材料的力学性能。采用种子乳液聚合方法合成了聚丙烯酸酯乳液,探讨乳化剂种类和配比、壳层单体滴加速度、反应温度、种子单体用量等因素对聚丙烯酸酯乳液性能和粒径的影响。实验结果表明当阴离子乳化剂(SDS)和非离子乳化剂(OP-10)两者的配比为2:1,反应温度为75℃,壳层单体滴加时间为速度为0.34ml/min,种子单体用量为15%时,乳液综合性能最好,且得到粒径100nm以下的乳胶粒。在纯丙乳液聚合的基础上,采用种子乳液聚合法制备出内核为SiO2、壳层为具有交联结构的聚丙烯酸酯的核壳复合微粒,从二氧化硅用量、二氧化硅改性时间、偶联剂加入量等因素对乳液的性能进行探讨。在力学性能方面,由于丙烯酸酯单体与接到二氧化硅表面偶联剂的通过化学键结合,受力时可以承受更大的应力变化,当二氧化硅含量为0.18%时,与纯丙乳胶膜相比,复合乳胶膜的拉伸强度提高了47.27%、同时断裂伸长率也提高了17.48%。用激光粒度仪测试结果表明当SiO2用量为0.18%,SiO2改性时间为3h,偶联剂用量为3.75%时,乳胶粒的粒径为70.42nm。随着二氧化硅用量的增加,复合粒子的粒径增大。FTIR谱图证实了MPS已成功接到二氧化硅表面,在1620 cm-1~1680 cm-1范围内C=C双键的吸收峰完全消失,证实单体和偶联剂MPS完全参与反应。TEM照片证实了复合乳胶粒的核壳结构,复合乳胶粒之间没有团聚具有良好的分散性。ESEM观察到的纳米复合膜的微观结构显示二氧化硅经改性之后,与有机物之间有很好的相容性。同时用丙酮对复合膜进行刻蚀,用ESEM观察刻蚀后膜的内部结构,照片表明形成膜的微观结构是一个高度交联的网络结构。探讨用不同的工艺合成硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液,实验过程中获得了直径为1.5cm左右的星形状物质。用ESEM对所得物质经丙酮刻蚀后的微观结构进行观察分析形成原因。同时用原位聚合法成功合成了粒径为59.14nm的硅溶胶/聚丙烯酸酯乳液。首次将二氧化硅经过化学改性后得到的二氧化硅/聚丙烯酸酯纳米复合乳液、硅溶胶/聚丙烯酸酯纳米复合乳液为基料,配制成隔热涂料,与二氧化硅直接加到聚丙烯酸酯中的物理混合涂料和纯丙涂料进行对比研究,结果表明纳米涂料具有更好的隔热效果,同时涂膜的耐水性、耐酸性、耐碱性等综合性能优于物理混合涂料。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
1 文献综述  12-26
  1.1 纳米复合材料制备方法研究进展  12-16
    1.1.1 共混法  13
    1.1.2 溶胶-凝胶法  13-14
    1.1.3 原位聚合法  14-16
  1.2 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液的合成机理  16-20
    1.2.1 静电作用机理  16-18
    1.2.2 吸附层媒介机理  18-19
    1.2.3 接枝机理（化学键作用机理）  19-20
  1.3 纳米粒子改性方法  20-22
    1.3.1 物理改性  21
    1.3.2 化学改性  21-22
  1.4 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液应用前景  22-24
    1.4.1 纳米涂料  22-23
    1.4.2 复合材料  23
    1.4.3 光学材料  23
    1.4.4 医学材料  23-24
    1.4.5 造纸和纺织  24
  1.5 本文的研究内容和工作  24-26
2 聚丙烯酸酯的乳液聚合  26-40
  2.1 实验部分  27-30
    2.1.1 实验药品与仪器  27-28
    2.1.2 聚丙烯酸酯核壳乳液的制备过程  28
      2.1.2.1 核的聚合  28
      2.1.2.2 壳的聚合  28
    2.1.3 性能与表征  28-30
  2.2 结果与讨论  30-39
    2.2.1 聚合工艺对乳液性能的影响  30-34
    2.2.2 乳胶粒的粒径分析  34-39
      2.2.2.1 反应温度对粒径的影响  34-36
      2.2.2.2 壳层单体滴加速度对粒径的影响  36-37
      2.2.2.3 种子单体用量对粒径的影响  37-39
  2.3 本章小结  39-40
3 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液聚合  40-61
  3.1 实验部分  40-42
    3.1.1 实验药品与仪器  40-41
    3.1.2 试验步骤  41-42
      3.1.2.1 纳米SiO_2 的改性  41-42
      3.1.2.2 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯的合成  42
  3.2 测试与表征  42-44
    3.2.1 乳液性能测试  42-43
    3.2.2 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合膜性能测试  43
      3.2.2.1 聚合物膜的吸水率测定  43
      3.2.2.2 聚合物膜的力学性能测试  43
    3.2.3 结构与形态表征  43-44
      3.2.3.1 红外光谱分析  43
      3.2.3.2 粒径分析  43-44
      3.2.3.3 TEM 观察  44
      3.2.3.4 ESEM 观察  44
  3.3 结果与讨论  44-59
    3.3.1 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液聚合的工艺  44-47
      3.3.1.1 纳米SiO_2 用量对乳液性能的影响  44-45
      3.3.1.2 偶联剂MPS 用量对乳液性能的影响  45-46
      3.3.1.3 纳米SiO_2 改性时间对乳液性能的影响  46-47
    3.3.2 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合膜性能分析  47-51
      3.3.2.1 聚合物膜吸水性能分析  47-49
      3.3.2.2 力学性能分析  49-51
    3.3.3 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯的形态结构表征  51-54
      3.3.3.1 纳米SiO_2 改性后的红外分析  51-53
      3.3.3.2 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液的红外分析  53-54
    3.3.4 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液的粒径分析  54-55
    3.3.5 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液的TEM 分析  55-58
    3.3.6 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液ESEM 表征  58-59
  3.4 本章小结  59-61
4 不同的聚合工艺聚合机理及涂料性能探讨  61-74
  4.1 实验部分  61-64
    4.1.1 实验药品与仪器  61-62
    4.1.2 实验步骤  62-64
      4.1.2.1 不同方法的硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液聚合  62-63
      4.1.2.2 涂料的配制  63-64
  4.2 测试与表征  64-66
    4.2.1 不同工艺得到产物的ESEM 表征  64
    4.2.2 涂料性能检测  64-66
      4.2.2.1 室温成膜性能  64
      4.2.2.2 表干时间  64-65
      4.2.2.3 耐水性  65
      4.2.2.4 漆膜硬度  65
      4.2.2.5 耐碱性的测定  65
      4.2.2.6 耐酸性测定  65
      4.2.2.7 隔热性能测定  65-66
  4.3 结果与讨论  66-73
    4.3.1 不同方法的硅溶胶/聚丙烯酸酯复合乳液聚合  66-71
      4.3.1.1 无皂乳液聚合  66-68
      4.3.1.2 体系含有α-甲基丙烯酸时的硅溶胶/聚丙烯酸酯原位乳液聚合  68-70
      4.3.1.3 体系不含有α-甲基丙烯酸时的硅溶胶/聚丙烯酸酯原位乳液聚合  70-71
    4.3.2 不同乳液配制成的涂料性能研究  71-73
  4.4 本章小结  73-74
5 结论与展望  74-75
致谢  75-76
参考文献  76-83

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